国家市场监督管理总局发布《X射线能谱仪校准规范》
引用文件
《GB/T 17359—2012 能谱法定量分析》、《GB/T 20726半导体探测器X射线能谱仪通则》、《GB/T 21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语》、《GB/T 25189—2010微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》、《JJF 1001通用计量术语及定义》等等。
X射线能谱仪是一种常见的用于分析试样化学组成以及对该组成进行定量分析的仪器，一般与扫描电子显微镜(简称SEM)或者电子探针(简称EPMA)组合使用，其中SEM/EDS组合Z广泛。其工作原理如下：SEM或者EPMA发射具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面，会产生相应被激发元素的特征X射线。这些射线被X-射线探测器检测，经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素的特征X射线强度值。通过与相应元素标准样品的X射线能谱的对比测定和修正计算处理，可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。X射线能谱仪的结构。
X射线能谱仪按窗口尺寸可分为正常窗口、超薄窗口和无窗，按制冷模式可分为液氮制冷和电制冷，按晶体材料可分为锂漂移硅Si(Li)和硅漂移探测器(SDD)，新一代X射线能谱仪均为电制冷超薄窗口/无窗SDD能谱仪。
校准项目和校准方法
校准前，需确保仪器处于正常的工作状态及没有影响校准计量性能的因素。所用的标准样板应确保表面洁净，避免划痕、腐蚀和氧化。X射线能谱仪应预热30分钟以上，直至工作稳定。
放入标准物质，抽气使样品室真空度达到工作状态，将电子束亮度对比度和合轴调到状态。用EPMA的能谱仪，将标准物质表面定位在光学显微镜的焦面上，并且与仪器电子束成规定的角度(通常为90°)。在SEM中，标准物质放在EDS厂家选择或者给定的工作距离，样品台倾斜设置为0°。调整图像直至清晰且无像散。在校准过程中，根据所测元素调整加速电压，保证过压比至少要1.8;电子束流保持稳定，死时间小于35%，谱的总计数约为250000。
能量分辨率
X射线能谱仪的能量分辨率通过测量Mn-Kα谱峰半高宽来表示。以金属锰单质或金属锰为主元素的标准物质作为测量标准器，在仪器充分预热稳定后，设定加速电压为15 kV，采集样品的X射线能谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算Mn-Kα的谱峰半高宽，或利用谱图直接测量，重复测量6次，取测得值的平均值作为能谱仪能量分辨率。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 国家市场监督管理总局发布《X射线能谱仪校准规范》
- 本规范适用于基于扫描电子显微镜或者电子探针的X射线能谱仪(简称能谱仪)的校准。对轻元素(原子序数小于11)和质量分数小于1%的元素测量，不在本规范的适用范围。
-
- 国家市场监督管理总局发布《透射电子显微镜校准规范》
- 本规范的编写主要参考了JJG(教委)011-1996《透射电子显微镜检定规程》与GB/T 34002-2017《微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法》的相关内容。
-
- 国家市场监督管理总局发布《光纤端面干涉仪校准规范》
- 本规范适用于测量PC型及APC型(角度为0°情况下)光纤连接器曲率半径、顶点偏移、光纤高度的光纤端面干涉仪的校准。
-
- 国家市场监督管理总局发布《低气压试验箱校准规范》
- 本规范适用于调压范围在绝压0.1kPa～120kPa范围内的低气压试验箱，温度在-80℃～200℃范围内高、低温低气压试验箱校准。
-
- 国家市场监督管理总局发布《步距规校准规范》
- 本规范适用于步距规的校准。
-
- 国家市场监督管理总局发布《气溶胶稀释器校准规范》
- 本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制定。
-
- 国家市场监督管理总局发布《叶轮式风速计校准规范》
- 本规范参照 QX/T 23-2004《旋转式测风传感器》，并结合我国叶轮式风速仪的生产、使用和校准现状进行制定。本规范适用于风速范围为 1m/s～45m/s 的叶轮式风速计(以下简称风速计)的校准。
-
- 国家市场监督管理总局发布《凝血分析仪校准规范》意见征求
- 本规范适用于临床上用于对患者的血液进行凝血和抗凝、纤溶和抗纤溶功能分析的 凝血分析仪。本规范不适用于血小板聚集功能和血流变功能检测、即时检测(POCT) 的仪器。
-
- 国家市场监督管理总局发布《液冷服务器能效计量测试规范》
- 一种采用液体带走发热器件热量的设备或系统，适用于需提高计算能力、能源效率、部署密度等应用场景。液冷服务器以液体的冷热交换带走服务器发热器件热量为主要散热方式的服务器产品。
-
- 国家市场监督管理总局发布《数字式压力控制器》
- 本规程适用于输入直流电压低于36V，测量范围(-0.1～60)MPa数字式压力控制器(以下简称控制器)的首次检定、后续检定和使用中检查。
-
- 国家市场监督管理总局发布24项国家计量技术规范
- 根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准《液体活塞式压力计检定规程》等24项国家计量技术规范发布实施。
-
- 国家市场监管总局发布《光纤熔接机》校准规范
- 本规范适用于光纤熔接机的校准。
-
- 国家市场监督管理总局发布10项国家计量比对结果
- 市场监管总局组织实施了一批国家计量比对，转速测量仪量值比对等10项国家计量比对已完成相关工作，现将结果通告如下
-
- 国家市场监督总局发布《星敏感器校准规范》意见征求
- 本校准规范规定了对星敏感器实验室内高低温真空环境下静态测量精度及动态性能进行校准的计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果的处理及复校时间间隔。
-
- 国家市场监督管理总局发布《危险废物焚烧污染控制标准》
- 本标准规定了危险废物焚烧设施的选址要求、技术要求、污染物排放控制要求、运行要求、监测要求、实施与监督等内容。
-
- 国家市场监督管理总局发布177项国家标准 涉及多项仪器仪表
- 中华人民共和国国家标准公告，2019年第14号。
-
- 国家市场监督管理总局发布《无创非自动测量血压计》
- 本规程适用于无创非自动测量血压计的首次检定、后续检定和使用中检查。
-
- 国家市场监督管理总局发布343项国家标准 涉及多项仪器仪表
- 国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准343项国家标准和2项国家标准修改单，现予以公布。
-
- 国家市场监督管理总局关于发布30项国家计量技术规范的公告
- 根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准《直流标准电能表检定规程》等30项国家计量技术规范发布实施。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布，观点仅代表作者本人，不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们立即通知作者，并马上删除。
②凡本网注明"来源：仪器网"的所有作品，版权均属于仪器网，转载时须经本网同意，并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱：hezou_yiqi
pddd852fr
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论