水质二噁英检测必备-Empore固相萃取膜

来源：北京莱伯泰科仪器股份有限公司分类：商机 2020-05-26 14:23:40 341阅读次数

一、简介

Empore固相萃取膜片适用于EPA Method 1613 B和HJ77.1-2008等方法，用于水体中二噁英的富集。Empore固相萃取膜片采用的聚四氟乙烯骨架结构，有效提高了萃取效率和过水率，可以在Zda700mL/分钟的流速下工作，并且洁净的聚四氟乙烯基体将干扰降至Zdi。

二、参考方法

EPA Method 1613B 二噁英同位素稀释HRGC-HRMS检测法.

HJ 77.1－2008 水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

三、检测原理

将氯代二苯并二噁英/氯代二苯并呋喃（CDD / CDF）的同位素标记类似物加标1升水样。在Empore C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2215）上再放置一层玻璃纤维对样品进行过滤，并安装于Qprep固相萃取装置（订货编号：QP-001）上，同步完成过滤和固相萃取操作。玻璃纤维滤膜和固相萃取膜片经干燥后，同时放入索式提取装置中，提取16个小时以上。后续按照EPA Method 1613 B或HJ 77.1-2008净化步骤和检测方法对目标物质进行检测。

四、实验方法

1、添加提取内标：根据方法要求，向样品中加入同位素标记的内标物。

2、组装Qprep固相萃取装置（订货编号：QP001），在47mm Empore C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2215）适配器上放置一块玻璃纤维滤膜 (订货编号：Whatman GMF 150或相当产品)。如果样品的悬浮物较多，则需要使用90mm C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2315）和相应的玻璃纤维滤纸, 或者用Empore Filter Aid 400 (订货编号：FA-400) 来帮助除去悬浮物。

3、预清洗：样品杯中加入约10 ml的甲苯，开启抽滤泵抽去甲苯。重新加入约10 ml甲苯，浸润5 min，抽滤除去甲苯。样品杯中注入约10 ml的丙酮，开启抽滤泵抽去丙酮。抽去丙酮后，重新加入约10 ml丙酮，浸润 5 min，抽滤除去丙酮。

4、活化：样品杯中加入约10ml 甲醇，并使其浸润圆盘约1 min，抽去甲醇，使其降至离圆盘表层3-5 mm，关闭抽滤泵开关。直至萃取操作结束保持固相萃取圆盘的湿润。

5、上样：样品进行固相萃取之前，用约10 ml水清洗漏斗及圆盘，并保持圆盘的湿润。将过滤步骤中得到的滤出液注入固相萃取装置的漏斗中，进行吸附过滤。过水速率约为100 ml/min。

6、样品杯中的样品滤完之前，用少量水清洗样品容器，并将清洗液注入固相萃取样品杯中，样品杯的内壁也用少量纯净水清洗。经充分抽滤除去水分后，取下萃取用圆盘，放入干燥器中使其充分干燥。

7、用二氯甲烷（或甲苯）清洗样品容器内壁，清洗液经过无水硫酸钠脱水后，浓缩至 1～2 ml。加入 300 ml 甲苯，作为索氏提取步骤的提取溶剂。

8、按照方法要求进行提取液的净化，上机分析。

五、监测数据

本研究中针对四种不同的废水进行，分别为污水处理厂（POTW）出水，炼油厂（API）废水，二级处理废水以及河水。