守卫舌尖上的安全 | 从“丙二醇”聚焦乳制品安全检测

来源：赛默飞色谱与质谱中国分类：商机 2022-08-10 09:27:57 409阅读次数

近日，多批次纯牛奶中检测出丙二醇事件引发社会广泛关注，坚持质量di一不动摇，守卫舌尖上的安全是食品企业立身之本。

影响乳制品食品安全主要包含三个因素：营养强化剂、污染物以及非法添加。GB14880-2012 中已明确规定了食品营养强化剂使用标准，而非法添加与污染物会直接影响人体健康。赛默飞针对乳制品的营养强化剂、污染物及非法添加检测均能提供领xian的气相及气质产品及技术，提供乳制品安全检测全面解决方案，为乳制品行业质量保驾护航。

方案一

非法添加（丙二醇方案）

丙二醇是指1,2-丙二醇，根据GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，1,2-丙二醇作为一种低毒性食品添加剂，其使用范围仅限于生湿面制品、糕点类和糕点用可食用装饰类，并且有严格添加量限值。同时规定在牛奶制品中不得添加丙二醇。

GB 5009.251-2016《食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定》详细规定了各类食品中1,2-丙二醇的气相色谱测定方法。赛默飞Zxin推出Trace1600系列气相色谱仪，以其先进的模块化、智能化设计理念、高度的稳定性和灵敏度给出完mei的食品中1,2-丙二醇检测方案。

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赛默飞全新Trace1600系列气相色谱仪

1,2-丙二醇标准溶液叠加色谱图

线性校正曲线（2ug/ mL -100ug/mL），R2=0.99979

从色谱图中可以看到1,2-丙二醇在Trace1610气相色谱仪上具有良好灵敏度表现，多点浓度校正曲线相关系数0.99979，说明方法具有良好适应性。TG-WAXMS极性色谱柱具有良好分离能力和稳定性，丙二醇峰型尖锐对称，保留时间重现性良好。同时TG-WAXMS色谱柱固定相键合稳定具有极低的柱流失，FID检测器基线处于极低水平，保证了较高的信噪比，完全可以满足GB 5009.215-2016标准规定的乳品中1,2-丙二醇0.01g/Kg的检出限要求，同时赛默飞独te的带反吹功能的进样口，可以实现快速反吹样品中无需分析重组分杂质，此实验可以缩短分析时间近10分钟，不需要高温烘烤色谱柱，保护了色谱柱和检测器。

方案二

营养强化剂（脂肪酸方案）

脂肪酸（fatty acid），是机体主要能量来源之一，同时也是构成人体的重要成分。其中，必需脂肪酸不仅为营养所必需，而且与儿童生长发育和成长健康有关，更有降血脂、防zhi冠心病等治liao作用，且与智力发育、记忆等生理功能有一定关系，但机体自己不能合成，必须依赖食物供应，所以常作为食品营养强化剂添加在乳制品中，也是乳及乳制品必检项目。

脂肪酸的测定需要经过甲酯化使其成为更容易气化的脂肪酸甲酯，再进入气相色谱仪进行检测。目前的食品安全国家标准《GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的测定》中规定了脂肪酸的检测方法，提供了三种甲酯化的方法：乙酰氯- 甲醇甲酯化法、san氟化硼- 甲醇甲酯化法、酯交换法，操作步骤非常繁琐，费时费力。

赛默飞全自动在线衍生化快速检测食品中脂肪酸解决方案。Triplus RSH Smart样品前处理平台能够实现自动在线衍生，我们只需要把样品和所需试剂摆放在平台上，所有的过程都在平台上自动完成，省时省力，避免了人为操作产生的误差。

赛默飞 Triplus RSH Smart自动样品前处理平台

自动甲酯化和测定过程

在线衍生化方法处理的标准曲线重复性和准确度非常好。

自动在线衍生法标准曲线色谱图叠图

本方案采用自动在线衍生方法分析乳制品中脂肪酸，有效节约人工成本，减少人员接触有毒有害试剂，同时降低人工操作误差，提高了分析方法的准确度及精密度。所用时间少，效率高。不仅如此，Triplus RSH Smart样品前处理平台，能同时服务于2台气相色谱仪为其自动进样。由于国标中气相色谱分析一针样品运行时间是85min,时间非常长，因此，Triplus RSH Smart不仅自动在线衍生化样品，还可以双通道（一台气相色谱的双通道）或四通道（2台气相色谱的四通道）进样，大大的节省运行时间，提高实验室样品通量。

方案三

污染物分析解决方案（农残）

农药残留分析时确保全qiu食品供应链安全的重要方面，许多农药被批准用于作物，而这些农药有可能在环境中累积，并通过各种途径进入食物链，这些农药可能沉积于动物组织和牛奶中，进而危害人体健康。

TSQ9610气相色谱串联三重四极杆分析牛奶中155种农药残留

采用赛默飞GC-EI-MS/MS 系统对牛奶中155种农药残留进行痕量定量。全新TSQ9610气相色谱串联三重四极杆具有zhuan利VPI NeverVent技术，可有效减少宕机时间，提高生产力，Auto SRM及Timed-SRM功能减少方法开发时间，并提高了分析的准确性和精密度。

该方案使用QuEChERS方法进行前处理，根据欧盟SANTE验证指南对方法进行验证，并根据欧洲委员会（EC）对MRL符合性进行评估。极hao的定量下限（LOQ），符合欧盟及FSSAI 对MRI的要求。

155种农残化合物提取离子图

88针重复性数据

Orbitrap Exploris GC分析牛奶中痕量农药残留

当使用串联三重四极杆质谱时，其选择反应监测SRM模式针对目标化合物具有高选择性，非靶向化合物如何分析呢？赛默飞全新一代高分辨气质联用仪Orbitrap Exploris GC由于其具有高达24w分辨率，可得到化合物精确质量数，从而得到准确定性结果，同时其全扫模式灵敏度媲美串联三重四极杆SRM模式，一针即可获取定性定量完mei分析结果。

本方案采用赛默飞高分辨静电场轨道阱气质联用仪Orbitrap Exploris GC系统对牛奶中162种农药残留进行筛查分析。其结果证明，162种化合物中，所有化合物得到的精确质量数与理论值之间质量误差均<1.0ppm，所有化合物线性系数均>0.99，根据欧盟SANTE验证指南对方法进行验证，该方法具有极hao的定量下限（LOQ），符合欧盟及FSSAI 对MRI的要求。与三重四极杆相比，Oribitrap Exploris GC方案全扫描数据采集方式提供了数据分析可追溯性，同时方法设置更简便，同时具有高灵敏度和稳定性，为牛奶中痕量污染物的筛查和定量提供全新平台。