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在纺织品检测过程中

您是否遇到过以下问题：

纺织品中的偶氮检测做不好？

回收率总是很低？

       纺织品中禁用偶氮染料检测的方法主要是使用国标“GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料测定”，今天安谱实验小编就对国标中的一些注意点以及检测实验中的一些注意事项给大家做个分享，为各位的实验优化和问题排查提供一个参考方向。赶紧进来学习吧~

一、pH问题

1 柠檬酸盐缓冲液

       国标中配置的柠檬酸盐缓冲液pH为6.0，其写的是称量12.526g柠檬酸，而其实应该是12.526g的柠檬酸一水化合物，如果使用无水的柠檬酸需重新计算含量称取11.4525g或使用氢氧化钠溶液调节pH值到6.0。

2 硅藻土小柱

       因芳香胺类物质在弱碱性环境下稳定，选取的硅藻土小柱也应为弱碱性，实验选用的是CNWBOND 偶氮染料检测专用柱（SBEQ-CA3939），其硅藻土的pH值为9.9 ，其COA证书如下：

3 氢氧化钠溶液

       欧标方法 EN ISO 14362-1-2017，在过柱前加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液以保证样品的稳定。对过柱前加不加氢氧化钠溶液进行对比，分析2,4-二甲基苯胺的回收率，结果如下表:

       偶氮检测实验在过硅藻土柱前加入要加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液。

二、洗脱溶剂选择

       国标中使用乙 醚进行洗脱，也可参照欧标使用叔丁基甲醚进行洗脱，二者的洗脱效果相当，但使用无水乙 醚洗脱时可能会在浓缩后残留几滴水，影响定容，这可能和环境湿度过高的原因有关，而叔丁基甲醚则没有水分残留，不影响实验。

三、浓缩问题

1 旋蒸条件

       国标要求于35℃左右的温度低真空度浓缩，实验在3种条件下进行旋蒸，验证浓缩条件对2,4-二甲基苯胺回收率的影响，详细旋蒸条件和结果见下表：

       实验结果表明主要是旋蒸时的压力影响目标物的回收率，条件1旋蒸温度只有25℃但压力达到0.7MPa，回收率只有70%，所以实验中一定要控制好旋蒸压力，压力控制在0.5-0.6MPa左右。

2 氮吹问题

       国标要求旋蒸至1mL，然后氮吹至近干，一定不能吹干，但这样操作较难控制，目标物易挥发，氮吹过快或者吹的太干很容易导致目标物的损失。所以建议旋蒸至5mL左右，转移后直接氮吹至0.5mL左右，加入内标，定容混匀后上机分析。

       实验对比了氮吹至0.5mL和直接氮吹至刚好吹干的两种条件下的2,4-二甲基苯胺回收率，结果如下表，表明氮吹对回收率的结果有着较大的影响，实验一定不可吹干，建议可以相对的多留一些溶剂，降低目标物的损失。

小结

综合分析，纺织品中偶氮检测实验需要注意以下几点：

（1）上样前可加入0.2 mL 10%NaOH溶液；

（2）旋蒸时温度和压力不可过高，旋蒸剩余体积不可过少，建议剩余5mL；

（3）氮吹时不可加热且氮吹剩余体积不可过低，建议剩余0.5mL。