傅里叶红外光谱用于液体硫磺中HS和HSx的检测
前言
液体硫磺又称为溶解硫磺,为黄褐色液体,是一种基础的工业原料被广泛应用于现代工业体系中。目前克劳斯反应工艺可以让硫含量超过99.5%,但在液体硫磺产品中仍然残留部分H2S。液体硫磺中存在H2S是危险的,它会在运输和存储中从硫磺中缓慢溢出,产生令人不快的气味。且H2S为有毒气体,对工作人员及环境产生不良影响,因此需要对H2S的残留水平进行监控。液体硫磺中H2S以两种不同的方式与元素硫(S8)平衡存在:溶解气体(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。传统湿化学法进行定量操作步骤复杂且耗时较长。Redshift 公司设计了专用于液体硫磺中H2S和H2Sx检测的样品单元,该设备操作简单,配合Thermo Scientific Nicolet iS20傅里叶红外光谱仪使用具有高响应速度、准确性和可重复性。
Redshift液体单元由以下部分组成:
用于液体测量的内部不锈钢加热单元;
用于加载和清洁单元的简单安全系统;
用于设置和控制单元温度的系统;
自动控制的恒温器和高效率的温度传感器;
过热时的电气安全装置。
FTIR定量分析原理
FTIR定量分析遵循朗伯比尔定律,即当光束通过厚度一致且均匀的介质时,在一定浓度范围内,其吸光度与物质的浓度成正比:A=Kbc。其中:A为吸光度;K为吸收系数; b为厚度;c为浓度。
实验装置
Nicolet iS20傅里叶红外光谱仪,RedShift Cell等。
实验步骤
01
将55ml液体硫磺样品引入样品单元并加热至145°C。点击Omnic软件设置4cm-1分辨率,32次扫描,随后对样品进行光谱采集。采集结束后排出液体硫磺。由于持续加热,样品单元内没有沉积物,不会导致结垢和堵塞。典型的液体硫磺中H2S和H2Sx谱图如下:
02
通常H2S在2571cm-1处有特征吸收,H2Sx分别在2479和 3301cm-1处产生特征红外吸收。将获得的一系列标样谱图导入TQ软件进行标准曲线建立。本案例选择朗伯比尔定律作为定量方法,分别以2585cm-1处H2S吸收峰和3301cm-1处H2Sx的峰高建立定量曲线。在实验浓度范围内二者具有良好的线性。
03
随后将定量曲线带入Omnic软件即可自动输出实际样品中的多硫化氢和硫化氢浓度。
结论
利用傅立叶变换红外光谱仪定量分析硫磺中残留H2S和H2Sx分析方法简单、操作快捷,因此可以用于硫磺产品的质量控制及克劳斯工厂工艺性能评价。该样品单元也可放于Nicolet Summit傅里叶红外光谱仪和Nicolet iS50傅里叶红外光谱仪中使用,以满足不同用户的应用需求。
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