影响三草酸合铁酸钾产率的因素有哪些
影响三乎埋草酸根合铁酸钾产率的因素:
1、温度:
①FeC2O4·2H2O在冷水中的溶解度较热水中大,所以用冷水洗涤FeC2O4·2H2O晶体损失较大;
②H2O2氧化Fe2+过程温度需保持在40℃,温度过高H2O2分解、过低氧化速率过低都会影响Fe2+的氧化结果,氧化不完全,Fe2+会留在FeC2O4·2H2O是而降低Fe3+产率。
2、酸度:
①用蒸馏水溶解摩尔盐,并加热,这会导致Fe2+过早氧化而不能进入FeC2O4·2H2O沉淀,造成损失,所以要用溶解酸性水溶解摩尔盐;
②在第二步加入饱和草酸溶液时,草酸的加入量会影响溶液的pH值,pH过低,生成K2C2O4副反应严重,pH过高,Fe(OH)3 溶解不充分,导致产率下降。
扩展资料:
三草酸合铁酸钾的制备:
方法一
①溶解:在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体,放入250mL烧杯中,加入1mol·LH2SO4 1mL,再加入H2O15mL,加热使其溶解。
②沉淀:在上述溶液中加入1mol·L-1H2C2O4 20mL,搅拌并加热团顷庆煮沸,使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀,用倾泻法洗涤该沉淀3次,每次使用25mLH2O去除可溶性杂质。
③氧化:在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,滴加3%H2O2溶液20mL,不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右,使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)。
滴加完后,加热溶液至沸以去除过量的H2O2。
④生成配合物:保持上述沉淀近沸状态,先加入1mol·L-1 H2C2O4 7mL,然后趁热滴加1mol·LH2C2O41~2mL使沉淀溶解,溶液的pH值保持在4~5,此时溶液呈翠绿色。
⑤趁热将溶液过滤到一个150mL烧杯中,并使滤液控塌握制在30mL左右,冷却放置过夜、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。称量,计算产率,并将晶体置于干燥器内避光保存。
方法二
①用电子天平称得18.9005gH2C2O4于烧杯中,加入100mL蒸馏水,并搅拌溶解,然后称得16.8802gKOH加入上述溶液中,搅拌均匀。
②用电子天平称得23.3012gFe2(C2O4)3·5H2O固体,加入上述溶液中,并搅拌均匀。
③将上述所得溶液放入恒温水浴锅(40℃)中,加入44mL4mol·L-1的H2SO4,同时不断搅拌至溶液透明。
④在(3)所得的透明溶液中加入125mL乙醇并搅拌均匀;再加入15g左右的KOH来调节pH,注意此时不能再搅拌。
⑤用表面皿盖住烧杯,将其放在暗处静置48h后会有针状晶体析出。
⑥将晶体过滤、干燥后称量,其质量为38.2880g,所以产率为(38.2880/49.1000)×100%=78%
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