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- 【导读】[目的要求]掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法,利用红外光谱图进行化合物的鉴定。[基本原理]在红外光谱分析中,固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液,置于光程为0.011mm的...
[目的要求]
掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法,利用红外光谱图进行化合物的鉴定。
[基本原理]
在红外光谱分析中,固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液,置于光程为0.011mm的液槽中进行测定。当液体试样量很小或没有合适的溶剂时,就可直接测定其纯液体的光谱。通常是将一滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜,然后放入光路中进行测定,这种方法适用于定性分析。
制作溶液试样时常用的溶剂有CCl4(适用于高频范围)、CS2、(适用于低频范围)、CHCl3等,对于高聚物则多采用四氢呋喃(适用于氢键研究)、甲乙酮、**、二甲亚砜、氯苯等。一般选择溶剂时应做到:(1)要注意溶剂溶质间的相互作用,以及由此引起的特征谱带的位移和强度的变化,例如在测定含羟基及氨基的化合物时,要注意配成稀溶液,以避免分子间的缔和;(2)由于溶剂本身存在着吸收,所以选择时要注意溶剂的光谱,通常其透光率小于35%的范围内将会有干扰,大于70%的范围内则认为是透明的;(3)使用的溶剂必须干燥,以消除水的强吸收带,防止损伤槽盐片;(4)有些溶剂由于易挥发、易燃且有毒性,使用时必须小心。
进行红外光谱定性分析,通常有两种方法:
(1)用标准物质对照
在相同的制样和测定条件下(包括仪器条件、浓度、压力、湿度等),分别测绘被分析化合物(要保证试样的纯度)和标准的纯化合物的红外光谱图。若两者吸收峰的频率、数目和强度完全一致,则可认为两者是相同的化合物。
(2)查阅标准光谱图
标准的红外谱图集,常见的有萨特勒(Sadtler)红外谱图集,“API”红外光谱图,“DMS”周边缺口光谱卡片。
上述的定性分析方法,一般是验证被分析的化合物是否为所期待的化合物的一种鉴定方法。如果要用红外光谱定性未知物的结构,则必须结合其他分析手段进行谱图解析。如果解析结果是前人鉴定过的化合物,则可继续采用上述方法进行鉴定。如是未知物,就需得到其他方面的数据(如核磁共振谱、质谱、紫外光谱等),以提出Z可能的结构式。
[仪器与试剂]
IR400型红外分光光度计或7400型红外分光光度计;洗耳球;2mL注射器;可拆式液槽;固定式液槽(0.5mm和0.1mm);一组已知分子式的未知试样、四氯化碳、丙酮
[实验步骤]
1、液膜法
用滴管吸取未知液体试样,滴1~2滴于一盐片上,再压上另一盐片,两块盐片将会由于毛细作用而粘在一起,中间形成一层厚度小于0.01mm的液膜层。将两盐片小心地放置在可拆液槽的后框片上,盖上前框片,旋上四个螺帽,为避免用力不均匀导致盐片破碎,必须同时对角地小心旋紧,然后放入仪器的光路中测绘其吸收光谱,用同样方法测绘二至三个未知试样的红外光谱图。
2、液槽法
按教师要求,配制12种未知试样的四氯化碳溶液(1%)溶液(5%),用2毫升注射器将溶液注入进0.5mm液槽或0.1mm液槽的试样注入口,直至试样溶液由液槽上部试样出口小孔溢出为止,并立即用塞子塞住入口和出口,然后将液槽放到仪器的测量光路中。另取一相同厚度的液槽,注入相应量的溶剂(与试样中的溶剂量应大致相同)后,放到参比光路中,随即测绘它们的红外光谱图。
注意:测量完毕后应立即倒出试样,并清洗液槽,可用注射器从试样注入口注入溶剂,由试样出口将溶剂抽出,速度要慢,以防溶剂迅速蒸发时空气中湿气凝集在盐片上而损坏盐片。清洗三次后,用洗耳球吹入干燥空气使之干燥,对于可拆式液槽,应卸下盐片,用棉花浸丙酮后擦去试样,再使其干燥。
3、查阅萨特勒红外光谱图
按教师给出的未知试样的分子式,使用萨特勒红外光谱图的分子式索引,根据分子式中各元素的数目顺序查出可能的光谱号(光栅),再根据光谱号找出与未知试样光谱图相同的标准谱图,进行对照,并确定该试样是什么化合物。
[结果处理]
1、在测绘的谱图上准确标出所有吸收峰的波数。
2、根据标准谱图查到的结构,列表讨论谱图上的主要吸收峰,并分别指出其归属
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- 2004-09-18 09:23:08
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