微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中铅和镉

微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中铅和

　　[摘要]建立了微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中重金属铅、镉含量的方法，利用微波消解进行样品前处理，同时，优化了升温程序中灰化温度和原子化温度，Z终确定铅、镉分别在0-60.0ng/mL和0-5.0ng/mL范围内线性关系良好，且回收率均在90%以上。利用该方法对宁夏地区市售食用植物进行测定，结果表明，市售食用植物油中重金属铅、镉含量均处于较低水平，符合国家相关规定。

　　食用植物油已成为大众消费的必需品，随着社会的发展和人民生活水平的不断提高，食用植物油的市场需求量也在不断增加，它的安全性也愈来愈受到消费者的重视,加强市场监管、提高检测水平是保证食用植物油安全性的有效途径。本文采用微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中铅、镉2种元素，具有安全性能好、样品消解彻底、待测元素损失少、灵敏度高等优点,为食用植物油重金属检测提供技术支持。

　　1材料与方法1.1材料

　　不同加工企业生产加工的食用植物油。1.2仪器设备及试剂

　　原子吸收分光光度计：微波消解仪；冷却水循环1/10000型电子天平、Pb、Cd元素标准储备液（浓度100μg/ml)、浓硝酸、30%过氧化氢均为优级纯;GBW08503b小麦粉；实验用水均为超纯水。

　　1.3样品处理

　　将样品混匀，准确称取0.3g(精确到0.001g试样于聚四氟乙烯密封消解罐中，加入浓硝酸5mL,30%过氧化氢2mL,将消解罐放入微波消解仪中,设

　　微波消解仪工作条件

　　注：风扇强度1表示低强度(加热过程中），2表示中等强度(冷却），3表示Zgao强度(冷却）。

　　升压速度：50kPa/s,红外温度上限240C,压力上限：6OOOkPa；转动模式涟续运转。

　　1.4.2石墨炉原子吸收光谱法仪器条件

　　通过实验详细摸索了待测元素的仪器工作条件并分别进行了优化,Z佳仪器条件见表2、表3。

　　表2Pb石墨炉升温程序

　　定仪器条件进行消解,消解结束泄压后取出样品罐,用超纯水转移定容至25mL容量瓶中，待测，同时做空白试验。GBW08503b小麦粉按照同样方法处理。1.4仪器条件1.4.1微波消解仪消解条件

　　通过实验详细摸索了微波消解条件,在下述条件下进行微波消解可消解完全且质控和加标回收试验均可得到较满意的结果。见表1。

　　表3Cd石墨炉升温程序

　　Pb元素空心阴极灯工作电流6mA,特征波长283.3nm,狭缝宽0.7nm,点灯方式为BGC-D2,载气为氩气。选择10g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂。

　　Cd元素空心阴极灯工作电流8mA,特征波长228.8nm,狭缝宽0.7nm,点灯方式为BGC-D2,载气为氩气。

　　1.5标准曲线的测定

　　在上述仪器的工作条件下，利用仪器本身所具有的自动稀释功能进行标准工作曲线的测定和绘制。稀释剂均为0.5mol/L的硝酸溶液,其中,Pb标准液的Zda浓度为60ng/mL,所得标准系列浓度为0.0、10.20.40.60ng/mL,所得标准工作曲线为^=0.004879+0.044042,线性相关系数R2=0.998,为了与样品测量保持一致,在标准曲线测定时,加入与样品测量相同的基改剂，即5μL10mg/mL磷酸二氢铵：Cd标准溶液的Zda浓度为5ng/mL,所得标准系列浓度为0.0、0.5、1.0、3.0、5.0ng/mL,所得标准工作曲线为：y=0.157：r+0.003,线性相关系数R2=0.998。

　　2结果与分析

　　2.1样品量的选择

　　当样品量大于0.8g时,消解产生的气体使压力上升较快,超出了仪器设定的Zda升压速率：样品量低于0.1g时,测定结果的重现性较差，无法满足实验要求。通过不断试验,Z终确定样品量在0.3~0.8g都可以满足要求,所以选用0.3g的样品量。

　　2.2微波消化条件的选择

　　试验了硝酸、硝酸-过氧化氢=5:1、硝酸-过氧化氢=5：2等3种情况下的消解效果，发现硝酸-过氧化氢=5:2时样品都能够消解完全,而只加硝酸时,试样消解结束后,样品罐中呈黑色液体，完全浑浊;加硝酸-过氧化氢=5:1时,试样消解结束后，样品管中呈现稍许浑浊且呈现浅绿色;加硝酸-过氧化氢=5:2时,试样消解结束后，样品罐中呈现无色、澄清透明液体。这表明，加硝酸-过氧化氢=5:2时,试样能够消解完全，因此，实验选择体积比5:2的硝酸-过氧化氢溶液作为消化剂。

　　2.3基体改进剂的选择

　　植物油中含有大量的干扰物质,它们会对铅的测定产生严重的基体干扰,因而需要通过高温除去这些基体。但铅又是易挥发的元素,在灰化过程中容易损失。加入化学改进剂可以提高灰化温度,避免铅的灰化损失,使基体在灰化阶段能完全烧尽而降低背景吸收干扰本,分别测定5.0、8.0、10、20mg/mL磷酸氢二铵作为基改剂对测试结果的影响，Z终选用5μL10mg/mL磷酸二氢铵作为基改剂,既可得到较大的吸光度,又可有效降低背景干扰。

　　在镉的测定中，本实验将不加基改剂与加基改剂进行比较,结果表明，对测定结果并无太大影响,且加入基改剂后，背景吸收值，因此,本实验在镉的测定时,不加入任何基改剂,直接进行测量。

　　2.4石墨炉升温程序的选择

　　2.4.1Pb石墨炉升温程序的选择

　　由图1、图2可知,Pb的Z佳灰化温度和原子化温度分别为800、1700。

　　图1Pb灰化温度的选择

　　图2Pb原子化温度的选择

　　2.4.2Cd石墨炉升温程序的选择

　　由图3、图4可知，Cd的Z佳灰化温度和原子化温度分别为450、1100。

　　2.5检出限

　　根据IUPAC规定的光谱学检出限的定义,在选定实验条件下,连续测定试剂空白11次,K=3时计算铅、镉的检出限分别为0.072ng/mL和0.010ng/mL,以称取样品0.3g计，定容值25mL,Zdi检出限分别为6.0μg/kg和0.8μg/kg

　　2.6精密度和加标回收率

　　按照实验方法对1号油样进行精密度及回收率实验,对样品连续测量11,计算2种元素的相对标准偏差（RSD),同时对1号样品进行加标回收实验,结果见表4。同时用相同的实验方法对国家标准物质GBW08503b小麦粉进行测定，结果见表5。2种元素的含量均符合标准值要求,说明2种元素测定方法准确可靠。

　　表4精密度和回收率试验

　　标准物质按照样品处理方法进行处理，与样品一起进行测量,Z终测量结果见表5。表5标准物质测定结果

　　2.7样品测定

　　分别精确称取各地区样品,按照1.2、1.3的样品处理方法及仪器工作条件测定样品中铅和镉的含量。样品均采自宁夏地区的4个市、县加工企业,样品信息及检测结果见表6。

　　表6食用植物油样品信息及测定结果

　　3结论

　　本文探索了微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中有毒重金属元素铅、镉的分析方法,并用国家标准物质GBW08503b小麦粉对方法进行了验证,结果表明方法准确可靠。通过对抽检样品的检测结果可以看出，宁夏地区不同食用植物油加工企业生产销售的食用植物油,重金属元素检出量均较低,且多数为未检出，表明宁夏地区市售的食用植物油安全性能较好。

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