- 可恶!知识不受控制的进入了我的大脑!
- Dr.赛流式小课堂 | 轻松上手流式染色细胞因子实验
- 小道快讯 | 交付中心技能PK大赛奖项花落谁家
- MP工具箱 | 云学堂:一键开启免费学习平台
- 媒体报道丨国产仪器如何跑赢存量市场?
- 东隆科技诚邀您共赴CIOE 2024深圳光博会,见证光电技术革新!
- 滨松:行“专业公司”应行之事
- 参会指南 | 第一届微纳塑料检测及其标准化学术研讨会
- 8月节日 | 为猫咪、狗狗和流浪动物送上专属礼物
- 实验室磷酸根分析仪有效检测磷酸根含量高低
- Aiculture|探索微生物世界:平板计数琼脂的实用指南
- 火力发电|教科书里的奥立龙在线钠表
- 啤酒色度仪如何检测啤酒色度值?
![上海长方光学仪器有限公司](http://yiqi-oss.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/aliyun/Manage/2018-07-06/20180706-2055212137.jpg)
- 来源:内容来源于网络 浏览量:578次
- 【导读】目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使...
目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护
卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院ZL。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用
卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
3、电极污染与保养
电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
Z简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于di一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用Z初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
5、结语
以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的方法。安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2004-11-05 09:23:03
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
-
随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
微量水分测定仪调试步骤2004-07-05 09:14:04
步骤一:处理电解池 把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后
-
卡氏水分测定仪维护技巧及注意事项2004-07-06 08:51:50
卡氏水分测定仪是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法,已成为目前国际上通用的分析方
-
三菱卡尔费休水分测定仪容量法和库伦法区别所在2004-07-06 08:51:50
三菱卡尔费休水分测定仪容量法和库伦法最大区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来自于滴定剂,而库仑法中
-
三菱卡尔费休水分测定仪电极的维护与维护注意事项2004-07-06 08:51:50
电极是三菱卡尔费休水分测定仪的关键部件,使用过程中如果电极表面被污染可直接降低灵敏度。尤其是长期应用于油
-
三菱卡尔费休水分测定仪使用注意事项2004-07-06 08:51:50
三菱卡尔费休水分测定仪使用注意事项: 1、仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管。如果长期不用,
-
三菱水分测定仪常见问题分析以及处理方法2004-07-06 08:51:50
三菱水分测定仪是一些生产或者是实验过程中都需要进行的一种水分测量器,主要是体型小、易操作能够迅速进入工作
-
三菱水分测定仪厂家大漠天宇讲述水分分析方法的分类2004-07-06 08:51:50
我们把能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,三菱水分测定仪属于其中
-
影响三菱微量水分测定仪测量稳定性的几个不利因素2004-07-06 08:51:50
三菱微量水分测定仪是测量各种物质微量水分的专用仪器,为了提高微量水分测定仪的稳定性,要尽量排除影响设备稳
-
库仑水分测定仪原理及应用2004-07-06 08:51:50
库仑水分测定仪工作原理: 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平
-
卡氏水分测定仪常见问题解答2004-07-06 08:51:50
卡氏水分测定仪常见问题解答 1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间? 颜色过深,
水分测定仪技术文章==,使用中的几个问题
-
您可能感兴趣
![](https://static.yiqi.com/Pingce/img/imgddd.png)
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi