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- 【导读】前些天开始降温了,可实验不能停,又来了一堆氨基酸检测的样品,于是开始配制反应液准备上样。第一天,刚走完预热和再生程序,开始进一针标准品,才走了没几分钟,忽然报错,说泵2的压力低于低...
前些天开始降温了,可实验不能停,又来了一堆氨基酸检测的样品,于是开始配制反应液准备上样。di一天,刚走完预热和再生程序,开始进一针标准品,才走了没几分钟,忽然报错,说泵2的压力低于低限,停机清洗。于是打电话给工程师,对方说应该没什么问题,大概是方法里面的压力低限设的是大于零的数值,改成零就好了。回去一看,果然是设的0.1,改成零,重新跑样。可是接下来又有异常出现,标准品进样后出的17个氨基酸峰的响应值明显和以前不一样,有的比以前低了一倍,有的又比以前高了好几倍。再次求助工程师,对方也觉得很奇怪,让我走一个清洗程序,看看情况。
先看一下以前正常的对照品图
再看一下响应值变化以后的图,正常情况下各个氨基酸峰的响应值是稳定的,即便有变化也应该成比例的变化,这张图上前四个峰小了很多,而且基线的噪音在25分钟时变得很明显
清洗完仪器,第二天再次开机,更离谱,进标样以后完全不出峰,基线都走得乱七八糟。然后打开仪器检查,竟然发现反应液R2里面居然析出了很多结晶,顿时傻眼。这才想起之前配制反应液的时候,也出现过这种情况,因为反应液R2的配方里面有冰醋酸、醋酸钠,因为天气冷,在配好反应液过滤时也析出来了,我之后超声了好久才溶解。然后把配好的反应液放在仪器里面,当时也没有开空调,第二天做样的时候虽然开了空调,但估计前一天晚上就已经析出来了,所以之后做样由于泵2泵液体不正常,就出了一系列的问题。
这时候的图就更加不正常了,该出峰的时候都没出峰
知道问题的根源之后,在工程师的指导下,先走R3,判断泵2的连接管路是否有堵塞,确定没问题之后,再把反应液R2拿出来重新超声溶解,装回仪器后Purge相应管路,再走样品,就完全正常了。当然,这次就一定记得要把空调打开制热,保证房间温度在20度左右。因为冰醋酸在16度以下就会析出结晶。
以前一直觉得天气热仪器会受影响,没想到天气冷也会有问题,当然也提醒了自己,做实验一定要考虑周全,而且出现问题要仔细检查仪器的各个部分,也希望能给其他做氨基酸分析仪的战友提个醒,下次别犯我这问题。因为工程师说如果反应液的析出晶体如果进入检测器,就会很麻烦了,即便是堵了管路,排查起来也要费点工夫。联系电话:010-572922868696915182901900
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传真:010-82901900
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- 2004-11-08 09:23:11
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