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- 【导读】适应范围:本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。1、检验样品:胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)。2、检验项目:明胶空心胶囊中的铬。3、检验方法:《中国...
适应范围:
本指导原则适用于2012年明胶YY空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品:
胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)。
2、检验项目:
明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法:
《ZG药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204)、附录IVD原子吸收分光光度法(附录24)、附录IE胶囊剂装量差异项(附录8)。
4、检验所需检品量的参考值:
胶囊规格平均重量(g/粒,参考值)一次实验量(粒)检验3倍量(粒)0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.05020604#0.03830905、仪器
5.1原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置)
5.2电子天平
5.3微波消解仪
5.4电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。
6、试剂
6.1硝酸(优级纯)
6.2铬单元素标准溶液(1000g/ml,国家标准物质)
7、空心胶囊壳的制备:
倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法:
8.1铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000g/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
8.3供试品溶液的制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
8.4测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《ZG药典》2010年版(二部)附录IVDdiyi法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。
9、方法验证:
9.1线性:制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,Zgao浓度吸收值应在0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)≥0.99。
9.2准确性:应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。
9.3重复性
取限度浓度的标准品溶液重复测定5次,吸收度(测定值)的变化范围(RSD)不得过5%。
9.4定量限
本方法定量限应不低于0.5mg/kg。
10、注意事项:
10.1消解:样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml硝酸(优级纯),并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min;6min由120℃升至150℃,维持2min;6min由150℃升至180℃,维持20min。
10.2为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。
10.3不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;5s升温至500℃,保持10s;0s升温至2100℃,保持3s;0s升温至2200℃,保持2s)
10.4含钛bai粉的胶囊壳(不透明胶囊)建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,其他同供试品溶液制备。
10.5实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。
10.6试剂应采用优级纯及以上级别试剂。
10.7试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸:水/1:1)浸泡1h,再用硝酸溶液(浓硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。
10.8可供选择的铬元素标准溶液(1000g/mL)由国家有色金属及电子材料分析测试ZX提供(电话:010-82241362;传真:010-82241346);也可以由ZG计量科学研究院提供(电话:010-64525678-4703)。铬对照贮备溶液应密封,冷暗处保存。
10.9结果判断:标准规定不得过百万分之二(2mg/kg)。由于微量测定,结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差≤10%,取平均值即可。
10.10样品检测应严格遵守《ZG药典》2010年版(二部)“明胶空心胶囊”铬项下方法试验,如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长,应按照实验室有关质量管理程序(偏离)进行。
10.11若试剂空白溶液测定值过高(宜不超过标准曲线Zdi浓度点吸光度值的50%),应换用空白干扰小的溶液重新试验。
10.12注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。
10.13若供试品溶液浓度过高,可稀释到标准曲线范围内进行测定。
10.14由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油(软胶囊比例较高,甘油:明胶比例可达1:2),在进行微波消解时,甘油可与硝酸产生反应,容易爆罐,请注意消解时的安全监控,尽量在前处理时预消解。
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- 2004-11-22 09:23:08
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