关于胶囊铬超标事件的检测方法指导原则

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【导读】适应范围：本指导原则由APL微波消解仪厂家提供：适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。 1、检验样品：胶囊剂（由明胶、空心胶囊壳装载的胶囊）。 2、检验项目： ...

适应范围：

本指导原则由APL微波消解仪厂家提供：适用于2012年明胶YY空心胶囊壳中铬检测的应急检验。 1、检验样品：胶囊剂（由明胶、空心胶囊壳装载的胶囊）。 2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。 3、检验方法：《ZG药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IVD原子吸收分光光度法（附录24）、附录IE胶囊剂装量差异项。 4、仪器 4.1原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置） 4.2电子天平 4.3微波消解仪 4.4电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。 5、试剂 5.1硝酸（优级纯） 5.2铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质） 6、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。 7、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法： 7.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 7.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 7.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。 7.4测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《ZG药典》2010年版（二部）附录IVDdiyi法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。 8、方法验证： 8.1线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，Zgao浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。 8.2准确性：应进行整个实验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。 8.3重复性取限度浓度的标准品溶液重复测定5次，吸收度（测定值）的变化范围（RSD）不得过5%。 8.4定量限本方法定量限应不低于0.5mg/kg。 9、注意事项： 9.1微波消解：样品前处理是试验中的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，因此试验中建议加入10ml硝酸（优级纯），并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为：5min由室温升至120℃，维持3min；6min由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。 9.2为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。 9.3不同原子吸收仪试验参数可能不同，可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数（参考石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持10s；5s升温至500℃，保持10s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s） 9.4含TiO2的胶囊壳（不透明胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，其他同供试品溶液制备。 9.5实验用水：应采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。 9.6试剂应采用优级纯及以上级别试剂。 9.7试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。 9.8可供选择的铬元素标准溶液（1000µg/mL）由国家有色金属及电子材料分析测试ZX提供（电话：010-82241362；传真：010-82241346）；也可以由ZG计量科学研究院提供（电话：010-64525678-4703）。铬对照贮备溶液应密封，冷暗处保存。 9.9结果判断：标准规定不得过百万分之二（2mg/kg）。由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。 9.10样品检测应严格遵守《ZG药典》2010年版（二部）“明胶空心胶囊”铬项下方法试验，如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长，应按照实验室有关质量管理程序（偏离）进行。 9.11若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线Zdi浓度点吸光度值的50%），应换用空白干扰小的溶液重新试验。 9.12注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。 9.13若供试品溶液浓度过高，可稀释到标准曲线范围内进行测定。 9.14由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油（软胶囊比例较高，甘油：明胶比例可达1:2），在进行微波消解时，甘油可与硝酸产生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控，尽量在前处理时预消解。 9.15对本指导原则如有不清楚的地方，请联系中检院包材所：孙会敏（电话：010-67095721；13910586702）赵霞（电话：010-67095718；15901363556）杨锐（电话：010-67095718；15010941516）中检院中药所金红宇（电话：010-67095424；13611388528）中检院化药所麻醉药品室陈华（电话：010-67095455；13520311576）中检院器械所冯晓明（电话：010-67095563；13366772637）王健（电话：010-67095550；13683631179）中检院食化所王钢力（电话：010-67095925；13901380612）冯克然（电话：010-67095914；18901031981） APL微波消解仪厂家葛工（电话：400-702-5170）胶囊专用微波消解仪，明胶专用微波消解仪，制药型微波消解仪，食品药品检测微波消解仪http://www.apl17.com

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2004-08-10 10:25:47

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