索氏提取器的使用方法，脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的Zgao处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高

1.萃取法提取粗咖fei因

用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1$49UL$5à2-113-紧贴器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.

3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.

4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下.

5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.

一、目的

学会植物组织中粗脂肪含量的测定方法。?

二、材料用具及仪器药品

花生种子、大豆种子、索氏脂肪抽提器、电热恒温水浴锅、电吹风、滤纸、称量瓶、电子天平、20～40目筛、小粉碎机、无水乙mi（A.R.）.

索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）

三、原理

脂肪不溶于水，易溶于有机溶剂，用乙mi或石油醚可将脂肪类物质提取出来。提取物中除脂肪外，还有游离脂肪酸、石蜡、磷酯、固醇、色素、有机酸等物质，总称“粗脂肪"，粗脂肪的定量分析常用油重法。

四、实验步骤

1．样品制备：含油种子去壳去杂，在105℃烘箱烘干1小时，用磨碎机粉碎，过20或40目筛，装瓶备用。

2．将洗净的索氏抽提器小烧瓶编号，置105℃烘箱中烘2小时，取出，置干燥器内冷却至室温，用天平称重，并记录（W2）。

3．精密称取待测样品2g（A），装入过滤纸筒（或包），在试样面层塞以脱脂棉，以防漏散，将滤纸筒（包）放入提取管内。

4．已称重的小烧瓶内，倒入1/2～2/3体积的无水乙mi，联接索氏提取器各部分，在水浴上进行抽提。控制水浴温度70～80℃，以每小时回馏3～5次较宜，一般抽提8～10小时，含油量较高的可适当增加抽提时间。

5．抽提完毕，使乙mi完全流入小烧瓶时，取出滤纸筒（包），再回馏一次以洗涤抽提管。继续蒸馏，待抽提管内乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前，倒出抽提管中乙mi。如此进行数次，直至小烧瓶中乙mi基本蒸尽，取下小烧瓶，用吹风机使残留的乙mi全部挥发。?

6．将装有脂肪的小烧瓶置于105℃烘箱中烘1小时，取出置干燥器中冷至室温，称重。再烘半小时，取出冷却，再称重，直至恒重(W1)；根据小烧瓶增加之重量，即可计算出样品的粗脂肪含量。

索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）

五、实验报告

计算所测材料中的粗脂肪含量。

六、思考题

哪些种子的粗脂肪含量较高？

资料：杭州聚同电子有限公司

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