- 冰壶馆看奥运?元客助力“第二现场”精彩呈现→
- 荣耀见证,共创辉煌—— 产品研发与质量提升先锋颁奖典礼!
- 用总有机碳TOC方法优化饮用水营养物去除工艺
- 荣誉加冕!纽迈分析荣获2023年度江苏省科学技术奖
- 设备更新,智能化升级——天美分析仪器助力科研新质生产力
- 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)溶剂效应
- 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(二)酸度效应
- 助力降本增效(六)—CNW 2mL自动进样瓶系列产品大降价
- 《黑神话:悟空》爆火,动捕技术再度“破圈”!
- 净享纯净:让每一滴水都无忧
- 赛默飞科技:中药安全守护者——2025版中国药典农残检测新方案
- 热裂解APGC QTof在聚合物分析中的应用
- Rudolph鲁道夫-啤酒麦汁浓度°Plato的测定
![上海长方光学仪器有限公司](http://yiqi-oss.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/aliyun/Manage/2018-07-06/20180706-2055212137.jpg)
- 来源:内容来源于网络 浏览量:847次
- 【导读】1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含氯化...
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2、定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
4.2硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置12天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液:
4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定2步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.81,10-菲绕啉(1,10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4〃7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
4.9防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2加热装置。
5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
6.2试料的准备
将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。
7、步骤
7.1对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
7.3对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。
7.5空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7.7去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的Zdi允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
8、结果的表示8.1计算方法以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
式中:C硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;
V1空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V0--试料的体积,mL;测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。
公式补充
其计算公式是,CODcr=(V_0-V_1)C8×10~3/V_2(1)式中,V_0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V_1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V2取水样的体积(ml);C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol1~(-1));8氧(1/20)摩尔质量(gmol~(-1))。
COD检测的行业标准方法,是以分光光度法来确定剩余的重铬酸钾量。COD检测时,水样中的重铬酸钾被有机物还原,铬离子由反应前的Cr6+被还原为Cr3+,以分光光度法测定Cr3+吸光度即可确定重铬酸钾的反应量,从而确定COD分析结果。
仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2005-01-27 09:23:04
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
-
随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
粮食水分检测方法及检测标准2004-12-14 09:23:04
水分对粮食工的影响:粮食的水分含量是评价粮食品质的重要指标,是粮食检测的基本项目。正常的粮食都含有适量的水分
-
我国氧化铝各种检测标准录2004-07-09 09:55:20
我国氧化铝各种检测标准录特别推荐:拉力试验机,电子拉力机,拉力试验机,电子万能试验机,万能材料试验机标准号
-
瑞士万通推出石化行业检测标准的解决方案2004-07-27 10:57:39
在石油化工质检项目中,有众多国家标准和行业标准,其中涉及到电位滴定法和卡尔费休水分法的一部分标准为
-
国五汽油、柴油硫含量分析仪检测标准及特点分析2004-08-08 18:04:02
国家第五阶段机动车污染物排放标准,即“国五标准”,国五标准排放控制水平相当于欧洲正在实施的第5阶段排放标准。
-
国家自来水水质新检测标准,饮用水有什么标准? 国家自来水水质新检测标准,饮用2004-08-27 09:23:03
国家自来水水质新检测标准,饮用水有什么标准?从2012年7月1日起,由国家标准委和卫生部联合修订出台的《生活
-
酱油、食醋、酱及酱制品、调味料检测标准2004-10-19 09:23:07
依据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》
-
儿童玩具检测标准和重要性2004-11-08 09:23:07
浅谈儿童玩具标准等有关状况儿童是玩具的主要消费群体,不合格的玩具会危害儿童的身体健康和生命安全。我国是玩具生
-
盐雾的形成及盐雾试验箱的应用及检测标准!!!2004-12-01 09:23:17
盐雾的形成及盐雾试验箱的应用及检测标准空气中能容纳一定量的水汽,气温愈高,空气中所能容纳的水汽愈多,反之愈少
-
中山大理石平台的检测标准2005-02-24 09:23:05
中山大理石平台的检测标准,生产厂家销售,精度00级保证;销售电话:15041180919; 中山大理石平台在
-
海达仪器:木制家具质量如何做检测及家具质量检测标准2006-06-12 14:11:16
海达仪器:木制家具质量如何做检测及家具质量检测标准家具力学综合性测试仪除能适用以上标准外
COD实验室检测标准方法
-
您可能感兴趣
![](https://static.yiqi.com/Pingce/img/imgddd.png)
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi