Expect 7000测定生活饮用水中23种金属元素

技术特点
痕量元素分析
线性范围宽
加标回收率
　　国内出台了新的生活饮用水卫生标准GB5749-2006，在分析项目上较85版卫生标准更加严格，检测项目从35项增加到106项，新增71项并修订了其中的8项。毒理指标中无机指标从10项增加到21项，元素检测增加了锑、钡、铍、硼、钼、镍、，并且修订了砷、镉、铅浓度限值；感官性状指标中增加了钠、铝。在执行此标准的生活饮用水检测方法中，总共涉及到35项无机分析，其中包括24项金属指标检测,11项非金属指标检测。其中涉及到大量的分析检测方法，而ICP-MS方法也作为法规方法的一部分可以应用于元素含量的分析。
　　本文参照《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》中元素限值要求，建立Expect7000测定生活饮用水中23种金属元素含量检测方法，该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足生活饮用水日常分析需求。
样品前处理
　　取50mL自来水样品，加1mL硝酸酸化，同时制备加标样品，待测。
仪器配置
　　仪器：Expec7000电感耦合等离子体质谱仪；
　　分析参数见表1。

参  数

设 置

RF功率

1350w

冷却气

13L/min

辅助气

0.95L/min

雾化气

1.12L/min

泵速

30rpm

雾化室温度

2℃

采样深度

4.35mm

扫描模式

跳峰

通道数

3

驻留时间

10~50ms

扫描次数

10

标准溶液配置

　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

溶液

编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/L)

1

硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钡、银

0、5、10、50、100、500、1000

2

锑、砷、镉、汞、硒、铍、、铅、

0、0.5、1、5、10、50

3

钠

0、50、500、1000、10000、50000

2

锗、钇、铟、铋

50

检出限

　　按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3．

元素

检出限(μg/L)

元素

检出限(μg/L)

9Be

0.004

66Zn

0.083

11B

0.135

7s

0.011

27Al

0.210

82Se

0.098

23Na

0.241

98Mo

0.011

48Ti

0.057

114Cd

0.009

51V

0.009

107Ag

0.005

52Cr

0.010

121Sb

0.011

55Mn

0.019

137Ba

0.045

54Fe

0.075

202Hg

0.021

59Co

0.020

205Tl

0.001

60Ni

0.060

207Pb

0.009

65Cu

0.050

-

-

方法精密度及准确度

　　采用Expec7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度；测定样品与加标样品，计算加标回收率，考察各元素的准确度。方法精密度和准确度结果见表4。

元素

测定值

ug/L

加标值

ug/L

回收率

精密度

N=6

元素

测定值

ug/L

加标值

ug/L

回收率

精密度

N=6

9Be

0.008

0.5

96.3%

2.3%

66Zn

126

50

95.2%

2.9%

11B

25.05

100

107.2%

1.1%

7s

4.48

5

103.7%

1.6%

23Na

5675

10000

105.3%

3.4%

82Se

1.36

5

94.5%

3.6%

27Al

78.3

100

91.6%

1.3%

98Mo

1.76

50

98.6%

2.6%

48Ti

66.67

100

95.7%

3.1%

107Ag

0.53

50

92.4%

2.8%

51V

0.28

50

92.0%

2.7%

114Cd

0.015

0.5

93.1%

0.92%

52Cr

0.32

50

104.1%

1.7%

121Sb

0.52

0.5

105.5%

1.3%

55Mn

0.74

50

94.6%

2.5%

137Ba

46.7

50

95.4%

0.97%

54Fe

18.58

100

96.8%

1.5%

202Hg

ND

0.5

106.0%

2.0%

59Co

0.134

100

95.3%

1.0%

205Tl

0.012

0.5

99.2%

2.1%

60Ni

0.82

50

101.9%

1.3%

207Pb

0.72

5

91.7%

2.7%

65Cu

10.18

50

98.4%

2.2%

-

-

-

-

-

结论

　　本文采用Expect7000测定生活饮用水中23种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在0.001~0.210ug/L之间，方法精密度（N=6）在0.92%~3.6%之间，加标回收率在91.6%~107.2%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足生活饮用水检测需求。

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