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- 【导读】 摘 要: 危险品制造行业生产过程涉及大量产品成分含量的分析工作,其分析的时效性、准确性对产品安全生产、质量控制、工艺优化、节能减排等具有重要意义。本文提出 将在线近红外光谱分析技...
造企业在生产过程中对于关键指标的定性、定量快速分析[4],可实现过程分析产品生产过程中的原材料、加工材料、中间产物以至Z终产品的关键指标,确保Z终产品质量[5-9]。本文以某企业产品生产为例,探讨利用近红外光谱分析技术快速分析其生产过程中硝化液、结晶液中硝酸含量以及实现生产过程在线分析的可行性。2 近红外光谱分析技术测定的技术原理 近红外光谱分析技术的基本原理是利用红外单色光或复合光照射被测样品,样品中的分子选择性地吸收辐射光中的某些频率波段的光,产生吸收光谱。通过化学计量学方法将近红外谱图与其表征的性质数据进行关联,得到的分析模型即可用于未知样品的性质预测分析。 在生产过程中需要对硝化液、结晶液进行取样分析,样品主要由硝酸、、亚甲二醇二硝酸酯、硝酸铵等组成,其中甲基一级倍频在1695nm附近、 二级倍频在1150nm附近;亚甲基一级倍频在1725nm附近、二级倍频在1210nm附近;N-H键的反对称伸缩和对称伸缩的一级倍频分别在 1446nm和1492nm附近。基于上述基团在近红外区具有明显的特征吸收,因此利用近红外光谱分析法测定样品中主成分含量具有可行性。本次实验按照企 业要求,ZD对于样品中的硝酸含量进行定量分析。3 实验部分3.1 实验仪器 本次实验仪器为SupNIR-5500近红外光谱分析仪(聚光科技(杭州)有限公司),InGaAs检测器,波长范围1000nm~1800nm,分辨率 6nm;分析软件包NIRS2008近红外谱图分析软件(北京聚光世达科技有限公司)、CM-2000化学计量学软件(聚光科技(杭州)有限公司)。 由于实验样品具有高腐蚀性,需采用特种近红外样品池,该样品池采用一体化成型技术,通体无有机胶粘合剂,具有密封盖设计FZ挥发,光程2 mm。3.2 样品来源 本次实验样品由某企业负责提供,化学参考值由企业负责提供,分析结果满足企业标准要求。3.3 近红外光谱采集 在生产工艺的硝化液出口处设置取样阀,样品为澄清(无显著性杂质分布)、低粘稠、易挥发(可视觉观察到白色烟雾产生)的透明液体,主要由硝酸、黑索 金、亚甲二醇二硝酸酯、硝酸铵等组成,具有强腐蚀性,其中硝酸含量范围70%~80%。,称为硝化液,其近红外光谱见图1。 图1 硝化液近红外谱图 在生产工艺的结晶液出口处设置取样阀,样品为悬浊液,需要经过砂芯漏斗过滤得到澄清(无显著性杂质分布)、低粘稠、易挥发(可视觉观察到淡黄色烟雾产生)的淡黄色透明液体。主要由废硝酸组成,具有强腐蚀性,其中硝酸含量范围45%~55%,称为结晶液,其近红外光谱见图2。 图2 结晶液近红外谱图3.4 定标模型的建立 利用CM-2000化学计量学软件分别建立硝化液和结晶液定标模型,校正方法选择偏Z小二乘法。通常在定标模型建立过程中,需要对样品近红外光谱进行必要 的谱图预处理及波长选择,用于改善光谱与化学参考值之间的相关性,降低正交信号干扰,提高定标模型预测准确性与稳健性。 本实验建立的定标模型谱图预处理方法为一阶导数变换,利用软件自动相关系数法确定Z终校正计算所用的波长范围,内部验证选择逐一法交互验证,Z终主因子数的确定参考软件自动计算出的Zyou主因子数。 根据企业自身保密协议要求,本次实验涉及的定标模型的具体参数涉及企业生产工艺,属于保密内容,因此本文不再详述。3.5 定标模型预测效果 利用建立好的定标模型对该企业生产线日常取样进行预测分析,对比近红外预测结果与化学参考值,预测偏差平均值小于0.3%,满足企业检测再现性要求,见图3、图4。 图3 硝化液中硝酸含量平行分析结果比较(深色表示化学参考值,浅色表示近红外预测值) 图4 结晶液中硝酸含量平行分析结果比较(深色表示化学参考值,浅色表示近红外预测值) 本实验仅为利用离线近红外光谱分析仪模拟在线过程分析,实际的在线过程分析对样品预处理系统、在线近红外主机以及主控软件提出了更为严格的技术要求。例 如:硝化液、结晶液样品自身具有强酸性且较为混浊,因此需要进行过滤处理。这就要求在过滤系统、滤芯、管道等材质上的选择,要充分考虑样品自身的强酸性、 强氧化性。此外,为满足在线生产过程的多点检测需求,要求在线近红外主机应具有通道快速切换功能。同时由于安装在企业生产现场,环境因素不容忽视,通常要 求在线系统的硬件具有极高的运行稳定性、可靠性。4 结论 本文利用近红外光谱分析技术实现生产过程中硝化液与结晶液的硝酸含量检测,结果满足厂方再现性要求。在线近红外光谱分析非常适合应用于过程分析,具 有原位化、实时化、无损化等测量特点,快速可靠的分析结果反作用于优化生产,从而提高产品收率,保障产品品质,减少原材料用量,降低能源消耗,为企业带来 巨大经济效益。[1] 陆婉珍,褚小立. 近红外光谱(NIR)和过程分析技术[J]. 现代科学仪器,2007,4:13-17[2] 褚小立,袁洪福,陆婉珍. 在线近红外光谱过程分析技术及其应用[J]. 现代科学仪器,2004,14(2):3-21[3] JEROME J,WORKMAN JR. Review of process and non-invasive near-infrared andinfrared spectroscopy:1993-1999 [J]. Applied spectroscopy reviews, 1999, 34(1, 2): 1-89[4] 韩熹,吴继明,冯红年,谢锦春. 近红外光谱分析法在硝基甲苯生产过程实时监控中的应用. 仪器仪表学报,2008,8(增刊):731-734[5] BLANCO M,SERRANO D. On-line monitoring and quantification of a process reaction bynear-infrared spectroscopy. Catalysed esterification of butan-1-ol by acetic acid [J]. TheAnalyst, 2000, 125(11): 2059-2064.[6] LONG Jian-ping. Selection of Processes for Producing Acetic Acid[J]. GuiZhou ChemicalIndustry, 2003.4(28): 3-5[7] ZONG Yan-gong. Acetic Acid New Processes of UOP/Chiyoda[J]. Chemical Industry,1998, 16(3): 14-15.[8] 吴艳萍. 漫反射近红外光谱测定聚丙烯树脂性质的方法研究. [学位论文]. 北京:石油化工科学研究所,2003[9] 邢志娜,王举香,申刚. 近红外光谱在推进剂领域中的应用. 石油和石油化工系统第六届光谱分析技术报告会文集,北京,2002(10):164__仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-07-27 10:57:38
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