- 相约杭州|安谱实验邀请您共赴 检测企业整合实践创新大会暨TIC私董会八周年年会
- 《白露惊秋!从候鸟迁徙到普仁仪器的神奇助力》
- 【今日白露】露从今夜白,夜自此日凉
- 展会回顾|指尖上的仪器“贵阳”人生初见暨广州市仪器行业协会贵阳行
- 白露时节|水上的安全守护
- CRISPR/Cas9诺奖得主携手荧光技术共探生命奥秘|前沿应用
- 解锁氧氮氢养护技巧,掌握拉曼样品准备妙招——9月12日 HORIBA 售后服务直播间精彩来袭!
- 鲲霆十年,一路相伴丨十周年庆福利活动第一弹
- 来源:内容来源于网络 浏览量:60次
- 【导读】 摘要:本文介绍了使用国产分析仪器进行氮化硅铁中氮的分析方法。本文确定的方法准确、简便、迅速,能满足此类试样的测定。 关键词:国产 分析仪器 测定 氮化硅铁 氮
摘要:本文介绍了使用国产分析仪器进行氮化硅铁中氮的分析方法。本文确定的方法准确、简便、迅速,能满足此类试样的测定。
关键词:国产 分析仪器 测定 氮化硅铁 氮
氮化硅铁是一种新型特种铁合金,主要应用于生产冷轧单向硅钢片,该产品加入金属熔体后可获得良好的常温和低温强度,良好的耐腐蚀性能、热冲击和耐磨损性能。通常N的含量在20—35%之间,分析结果表明,氮化硅铁通常由短柱状β-Si3N4相和Si3Fe相组成,其结构特征是以Si3Fe形成核心,并被Si3N4包裹,因此在测定氮化硅铁中氮的含量时,其反应初期更多地表现出Si3N4的性质。Si3N4陶瓷是一种非氧化物工程陶瓷,分解温度在1300~1400℃,难与碳和金属元素发生化学反应。
由于进口气体分析仪器在国内的广泛应用,故多数氮化硅铁生产厂商及用户采用进口气体分析仪器对产品中的氮进行分析。由于氮化硅铁中氮的含量很高,几乎所有进口分析仪器在分析氮化硅铁时均采用减少称样量的方式以克服量程不足的问题,通常称样量均在20mg左右,如此小的称样量使石料的代表性对大大降低,称量误差也大大降低了分析数据的精密度。
我公司在氮化硅铁生产过程中,采用国产气体分析仪对氮化硅铁中的氮含量进行分析,称样量可达0.1g,分析数据准确可靠,体现了良好的精密度,满足了生产要求。
1、 实验部分
1.1 仪器
ON—2008氧氮分析仪 北京纳克分析仪器有限公司
1.2 试剂与材料
无水过氯酸镁
碱石棉
稀土氧化铜
镍箔
石墨粉(≥99.99)200目
脱脂棉
氩气(≥99.95%)
压缩空气
1.3 实验方法
在仪器状态良好的情况下,按使用说明书规定的程序运行设备,仪器经过校准后,使用KNO3基准物质绘制工作曲线。确定各分析参数,输入重量及编号,采取手动分析、一步提取法测定氮含量
2、结果与讨论
2.1 分析参数的选择
称取0.1g试样,以镍箔包裹试样,固定分析气流量为1.3L/min,以3500W为起始工作功率,梯度为500W,逐步增加工作功率直至6500W,根据氮的释放曲线确定分析功率,综合释放曲线的分布、起止点、峰形情况,*终确定分析功率为5500W。
称取0.1g试样,以镍箔包裹,固定分析功率为5500W,改变分析气流量,考察释放曲线,确定分析气流量为0.3L/min,通过确定以上分析参数并考察释放曲线,确定等待时间为40s,加热时间为40s,采样时间为70s。
2.2 称样量的选择
在实验过程中,我们拟定了初步的称样量实验方案,即称样量分别为0.05g、0.10g、0.15g、0.20g、0.3g、0.4g、0.5g,在实验过程中,我们发现由于氮化硅铁的密度非常的小,当称样量大于0.2g时,其后续实验将很难继续进行,为此称样量的选择定为0.2g以下。
称取不同的试样量,将试样用镍箔包裹,按分析步骤对试样进行分析。实验数据见表1称样量(g) 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 分析数据(%) 27.39 27.64 27.54 27.96
27.82 27.32 27.84 27.77
27.44 27.53 27.67 27.62表1
由表1可以看出,当称样量在0.0500—0.2000g之间,分析结果基本恒定,为使实验适应实际生产,故称样量确定为0.1g
2.3 加入镍箔试验
通常认为镍箔是氧氮分析的良好浴料,能明显改善熔池环境,有利于氮的均匀、完全释放。通过试验观察,对于氮化硅铁来讲,如果不加镍箔并按实验条件进行分析,分析数据出现比较大的波动。由释放曲线来判断氮已经完全释放,但是将释放曲线放大后有时可以发现在峰顶过后的某一个阶段时常会出现细小的锯齿峰。由此可以判断氮化硅铁中氮有多种存在形式,不加入浴料其释放曲线不符合通常的正态分布,当加入镍箔后,释放曲线形态得到明显改善,基本符合正态分布,实验数据波动较小。实验数据见表2加入镍箔(0.2g) 不加入镍箔 分析数据(%) 27.42 27.46
27.63 27.83
27.57 27.99
平均值(%) 27.54 27.76表2
由表2可以看出,加入镍箔后分析数据的稳定性得到很大的提高,根据实际生产对数据的稳定性要求较高的考虑,应加入镍箔。
2.4加入石墨粉试验
有资料显示,加入石墨粉可改善试样中氧氮的释放状况和回收率,为此我们设计了四种不同的试验方式进行试验,具体为0.1g试样覆盖0.05g石墨粉(方案1)、0.1g试样+0.05g石墨粉搅拌均匀(方案2)、0.1g试样包裹0.2g镍箔覆盖0.05g石墨粉(方案3)、0.1g试样+0.05g石墨粉搅拌均匀用0.2g镍箔包裹(方案4),按实验条件进行分析。实验数据见表3
方案1 方案2 方案3 方案4 分析数据(%) 27.69 26.72 27.25 26.86
26.78 26.59 27.07 26.41
26.43 27.55 26.64 26.15表3
由表3可以看出,当氮化硅铁加入石墨粉后,氮的释放有降低的趋势;同时熔池内有细小的颗粒存在。据此判断,在试样熔化的过程中,由于硅铁与石墨粉大面积接触,在高温状态下部分形成了碳化硅,可能降低了熔池温度,影响了氮的释放,造成分析数据偏低。由此在实际生产过程中,不考虑加入石墨粉作为添加剂。
2.5空白试验
氮化硅铁中氮的含量一般较高,坩埚吸附的微量氮对分析结果的影响较小,可忽略不计。由于没有脱气环节,故坩埚腔内空气中的氮是影响分析结果的主要因素。为此在只加入0.2g镍箔、输入重量为0.1g的条件下进行了空白试验,实验数据见表4
空白值(%)
0.016 0.024 0.014 0.022 0.024 表4
由表4可以看出,空白值在比较合理的水平,能够满足实际生产的要求,不必采取其他措施进行处理。
3、试样的测定3.1称样量
称取0.100g试样,以0.2g镍箔包裹
3.2分析参数
分析气流量:0.3L/min
分析功率:5500W
等待时间:40s
加热时间:40s
采样时间:70s
3.3分析步骤
在仪器状态良好的情况下,按使用说明书规定的程序运行设备,仪器经过校准后,使用KNO3基准物质绘制工作曲线。确定各分析参数,将称取的试样投入石墨坩埚内,输入重量及编号,采取手动分析、一步提取法测定氮含量。计算机自动将分析结果进行显示打印。
3.4对比试验
3.4.1与国外某型号氧氮分析仪对比
对同一试样采用国产仪器(ON-2008)与国外某型号氧氮分析仪在近似分析条件下进行分析测试。需要指出的是,此型号国外仪器是专门针对高含量氧氮试样设计的,试验结果由该仪器制造国试验室提供。实验数据见表5
由表5可以看出,对于氮化硅铁这样的高氮产品的分析测试,国产分析仪器与国外的同类型分析仪器在分析精度上基本处于同一水平。由于可以采用比较大的称样量,不论对于天平的精度和称量环境的要求来说,国产仪器都更能适应当今国内企业的现状。由于浴料的减少,使分析成本有了较大的降低,对于更加重视生产成本的企业来说更具吸引力。
ON-2008 国外某型号 试样处理 0.2g镍箔包裹 0.3gNi+0.5gSn
称样量(g) 0.1 0.035
分析数据(%) 27.42、27.32、27.57 27.80、28.02、28.06
27.63 27.53、27.64 28.20、28.09、28.14
平均值(%) 27.52 28.05
标准偏差 0.13 0.14
相对
标准偏差(%) 0.46 0.50表5
3.4.2与化学法分析进行对比
使用国产仪器,采用本方法与使用蒸馏-滴定法进行比较,实验数据见表6
本方法 蒸馏-滴定法 分析数据(%) 27.63 27.53、27.64 27.57、27.49、27.38
27.42、27.32、27.57 27.14 27.68 27.38
平均值(%) 27.52 27.44
标准偏差 0.13 0.19
相对
标准偏差(%) 0.46 0.68表6
由表6可以看出,使用本方法所得到的分析数据与化学法基本相同,具有较高的准确性。
3.5精密度试验
使用国产仪器,采用本方法进行精密度试验,实验数据见表7测定结果(%)
平均值(%)
极差(%)
标准偏差
RSD(%)
27.56、27.49、27.38、27.61
27.41、27.51、27.32、27.34
27.56、27.60、27.6627.49
0.34
0.12
0.42
表7
由表7可以看出,本方法精密度良好。
4、结论
4.1通过试验确立了氮化硅铁中氮的测定方法。
本实验方法准确、简便、迅速,可以为送检样品提供可靠的分析数据。对300余件试样进行的测试分析,所得分析数据应用于生产,效果良好,可以满足实际生产的需要。
4.2通过与国外同类型分析仪器的比较可以看出,对于像氮化硅铁这样的高氮含量的试样,尤其是氮化铁合金样品,国产仪器更能适应企业的实际生产状况,能够提供更优异的分析数据。在这一领域,国产仪器的性价比是国外仪器所无法比拟的。Determination of nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilicon
by home_made analytical instrumentYang fan
(JinLin Ferroalloys Co.,LTD, JiLin, 132062)
Abstract: Nitrogen content in Nitrogen_bearing Ferrosilicon was determined by home_made analytical instrument. The method is veractious convenient and efficient. It has been applied to determine nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilico.仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
金相分析仪,油品分析仪,针焰试验仪,液位传感器,土壤测试仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2006-06-17 11:20:13
- 标签:
- 收藏(0) 赞({{input('id')|returnCommentsOptionCount=23,###,1}}) 踩({{input('id')|returnCommentsOptionCount=23,###,2}})
- 随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
分析仪器微量水分测定仪的功能特征介绍2004-08-09 09:15:53
分析仪器微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量
-
煤质分析仪器的准确度和精度2006-04-24 17:14:54
煤质分析仪器的准确度和精度直接影响分析结果的可靠性.准确合理的确定煤质分析仪器准确度和精度的检验方法,是校验
-
煤质分析仪器的准确度和精度2006-04-24 17:14:54
煤质分析仪器的准确度和精度直接影响分析结果的可靠性.准确合理的确定煤质分析仪器准确度和精度的检验方法,是校验
-
煤质分析仪器的准确度和精度2006-10-29 11:24:51
煤质分析仪器的准确度和精度直接影响分析结果的可靠性.准确合理的确定煤质分析仪器
-
分析仪器测量样品测定方法2007-05-31 12:26:40
分析仪器测量样品测定方法 分析仪器测量中样品如何进行测定呢,这里来分享一下,方法就是取
-
科技产品持续创新 大功率hitachi热分析仪器 快速产业化2004-07-06 08:51:51
科技产品持续创新 大功率hitachi热分析仪器 快速产业化,有关hitachi热分析仪器普及使用以及具体的
-
分析仪器日常维护方法2004-07-09 09:55:18
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在最佳状态。
-
Q系列热分析仪器净化气体2004-07-10 09:35:14
Q系列热分析仪器净化气体
-
日本KEM京都电子 分析仪器产品2004-07-13 09:31:25
日本KEM京都电子分析仪器产品 京都电子工业株式会社(KEM)创立于1961年,为研究和开发生产仪
-
金属元素分析仪器的日常维护与保养2004-07-13 09:31:28
在使用金属元素分析仪器的过程中,很多企业都会忽略分析仪器的日常防护问题,但是分析仪器的的维护与保养
应用国产分析仪器测定氮化硅铁中氮
-
您可能感兴趣
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi