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- 【导读】 一.实验原理及方法KLS-411型微量水分分析仪是一种测定液体中微量水分的分析仪。仪器采用Karl-Fisher试剂(K-F试剂)库仑法电生碘滴定微量水,极化电位指示终点的方法。它
一.实验原理及方法
KLS-411型微量水分分析仪是一种测定液体中微量水分的分析仪。仪器采用Karl-Fisher试剂(K-F试剂)库仑法电生碘滴定微量水,极化电位指示终点的方法。它由主机、电解杯和专用JB-1A型搅拌器组成。
电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e ——>I2 阴极:2H++2e ——>H2 I2+2e ——>2 I-
从以上反应方程式可以看出:1mol的碘氧化1mol的SO2,需要1mol的H2O,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1mol的碘需要2*96493C的电量,电解1mol水需要电量为96493mC电量。
二.分析使用仪器: 仪器正面图
KLS-411型微量水分分析仪
指示电极:双铂电极 电解电极: 铂丝及铂片阴极室。
三.溶液配制
单组分通用型KF试剂-例如:分析纯,库仑法通用型,卡尔费休试剂,用作无隔膜式电解液,上海新中化学科技公司。
四.分析样品:水,分析纯含水小于0.03%,硅油。
五.实验步骤: (参照说明书)
将KF试剂直接倒入到电解杯中约二分之一高度即可。指示电极及
电解电极与主机连接并装入电解池中,电解池的气密性是*关键的,它在很大程度上决定了本仪器能否正常使用,仪器出厂时电解池未安装好,用户安装电解池时,务须保证电解池的密封性能。使之免受外界潮湿对电解池的干扰,影响仪器精度。若配置打印机,将打印机的插头连线一端接后面板“打印机插口”,另一端与串口打印机相连。
a) 电解池内新的KF试剂应是深酱红色,1小时后,在充分搅拌后,才可进行以下试验。
b) 开启搅拌器充分搅拌60min。搅拌器的速度宜选用能使溶液充分搅拌,又不产生气泡为好。(注意:搅拌器的速度一经选定不宜更动,否则会大大影响测量精度)。
c) 在*初始的界面,仪器显示电位值,一般开始电位值在零或几毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇(无水乙醇50ml内注入1ml蒸馏水混合),从进样口缓慢注入电解池(注意:不可使注入的乙醇注到电解池中的电极及池壁上),并注意电解池内试剂颜色的变化(由深到淡及微黄),颜色变化越明显则注入速度应越慢,不可性急,当仪器电位显示小于50mV时,即停止注入。
d) 按说明书设置好各项参数。
e) 按“测量”键,仪器自动进入预电解状态,等待仪器预电解,此状态下应预电解时间尽可能的长,使仪器内的水分充分达到平衡。
f) 待仪器显示“按进样键后输入样品”后,按下“进样”键(注意:必须等待到此状态后才能按“进样”键)。
g) 用0.1ml或1ml注射器(视被测物含水量多少决定)抽取定量的被测物,从电解池的进样口注入到电解池内,针头应插入液面,等待(10~30)s使之与KF试剂充分混合。
h) 按“测量”键,仪器开始自动测量,等待仪器分析结束。
i) 分析结束后,仪器显示结果,并可选择是否贮存、打印结果。
j) 按“测量”键,仪器自动进入预电解状态,即可进行下一次的分析。
由于电解液可以多次重复使用,在放置了很长时间或隔天使用后,如重新开机后,按照本节(d~h)即可进行分析。由于电解池内可能会泄漏进水分,预电解时间可能会很长,搅拌器应充分搅拌较长时间,让电解池内空间的水分充分平衡,用户应耐心等候。电解池内空气中可能有较多的水分,在预电解前应左右晃动电解池,使电解池内的水分充分与电解池液混合。
校正方法:先将校正因子设置为1.000,取含水1000ug标准水样品,注射入电解杯中测量出结果。将所得结果比上标准值1000ug,所得的k值即为校正因子。
回差电位:允许电位偏离终点电位的误差范围,建议设置值为5mV;
注:预控点电位的设置根据样品所含水量来定,当样品含水量少于1000 ug时,建议设置预控点电位1、预控点电位2和终点电位为200mV、100mV、40mV;当样品含水量大于1000 ug时,建议设置为160mV、80mV、40mV。
日常维护
a) 一般电解池中的KF试剂一个月应进行更换;如测试的频繁量大,则应缩短更换时间。
b) 电极使用完毕后,应放置在干净的无溶液的溶液杯中,以防损坏。
c) 检查电极连线是否保持良好的连接。
d) 仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
e) 开机前, 须检查电源是否接妥, 应保证仪器良好接地。
样品重量
1
2
3
4
平均值
水
5 ug
5.315
5.275
5.280
5.355
5.306 ug
水
25.2 ug
26.73
26.69
26.64
26.79
26.713 ug
(空白)
1g
253.2
272.5
253.5
259.5
259.73 ug
1#硅油6.4%+93.6%
1g
589.7
557.7
562.6
579.5
572.37 ug
1#硅油(计算)
1g
5415.6
4915.6
4992.2
5256.3
5144.9 ug0.514%
2#硅油7.05%+92.95%
0.888g
290.9
285.5
324.4
312.7
303.38 ug
2#硅油(计算)
1g
1421.57ug
0.1422%
3#硅油10.9%+89.1%
0.888g
377
416
389
405
396.75 ug
3#硅油(计算)
1g
1975.9ug
0.1976%
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- 2006-06-30 11:47:29
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