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最新更新：2021-07-19 11:54:23

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南京宁博钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量

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【导读】南京宁博钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量N-HW3000A型钢铁分析仪1 主题内容与适用范围本标准规定了中和滴定法测定硼量。本标准适用于高硼不锈钢中硼量的测定。测定范围

南京宁博钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量

N-HW3000A型钢铁分析仪

1 主题 内容与适 用范围

本标准规定了中和滴定法测定硼量。

本标准适用于高硼不锈钢中硼量的测定。测定范围:0. 50%-2. 00%.

2 方法提要

用盐酸溶解试样，过氧化氢氧化，强碱分离铁、铬、镍等元素。用对一硝基酚为指示剂，调节溶液至酸

性，煮沸，以除去二氧化碳，重新调节溶液的酸度为pH7。在甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠

标准溶液滴定。

1g试样中含钨量大于 15 mg，含钥量大于 15 mg均干扰测定。

3 试剂

甘露醇。

盐酸(1+1).

盐酸(1+10),

过氧化氢溶液((1+1)a贮于塑料瓶中。

氢氧化钠溶液((20/),贮于塑料瓶中。

氢氧化钠溶液((0.4%)e贮于塑料瓶中。

氯化钡溶液(10/),

中性水:将蒸馏水煮沸除去二氧化碳后流水冷却，用时制备。

对一硝基酚溶液((1%):乙醇(4+1)配制。

酚酞溶液(0.5YO):称取。. 25 g酚酞溶于30 mL乙醇中，用水稀释至50 mL,

氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)约0. 1 mol/LD,

配制:称取4g氢氧化钠溶于250 mL水中，加1 mL氯化钡溶液(3.7),煮沸1-2 min，冷却

后，用水稀释至 1 000 mL，摇匀，静置，待碳酸钠沉淀下沉后，将上层清液虹吸到另一塑料瓶中。

标定:称取 0. 300 0 g预先经 105'C烘 1h后并置于干操器中冷却至室温的基准苯二甲酸氢钾

三份，分别置于 250 mL锥形瓶中。用20 mL乙醇溶解，加约 50 mL中性水((3.8)，加 2^3滴酚酞溶液

用氢氧化钠标准溶液(3. 11.1)滴定至溶液呈粉红色。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数的极差值不应超过。.05 mL，取其平均值。

4 分析步骤

试样量

称取 1.。。。9试样。

空自试验

随同试样做空白试验。

测定

将试样 (4.1) 于 300 mL锥形瓶中，加 30 mL盐酸(3.2)，低温加热，试样完全溶解后滴加

2 mL过氧化氢溶液((3.4)煮沸 2-3 min，取下，冷却。

试液移入500 mL容量瓶中，加水至约 400 mL，在不断摇动下，滴加氢氧化钠溶液(3.5)至氢氧至氢氧化物沉淀开始生成后再过量 20 mL，用水稀释至刻度，摇匀，移入 500 mL干塑料烧杯中，待沉淀下沉后.用快速滤纸干过滤于250 mL容量瓶中.弃去开始的几毫升滤液，满刻度后，将滤液倒入 500 mL锥形瓶中.用少量的水洗容量瓶，洗液并入锥形瓶中，加3滴对一硝基酚溶液(3. 9)，用盐酸((3. 3)中和至黄色消失，并过量0. 5 mL盐酸(3.3)，煮沸试液浓缩至体积为 80"-100 mL。

注:强碱分离时，碱性溶液不宜长时间接触玻璃器皿，否则，导致空白值ZG。

滴定

将煮沸试液取下，稍冷，立即用流水冷却至室温，用氢氧化钠溶液(3. 6)调节试液至刚出现浅黄色，加6x甘露醇(3.1)，振荡‘加入5^6滴酚酞溶液((3. 10),用氢氧化钠标准溶液((3. 11)滴定试液至呈现粉红色，再加 1R甘露醇(3.1)，继续滴定，并反夏加甘露醇(3.1)滴定，直至红色不消失为终点。

0.010 81— 与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当的硼的质量,g。

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2006-09-13 12:04:58

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