液化石油气硫化氢测定仪 ST0231-1

本仪器用于检测液化石油气中的硫化氢有或无，检测硫化氢的范围为4～500mg/m3.

二、主要技术参数

适用标准:          SH/T0231

加热方式：         电热管加热

控温方式：         数显PID温度控制器

流量控制：         针型阀调节，流量计显示流量

整机功率：         1000W

工作电源：        AC220V    50HZ

三、性能及特点

1．仪器配置齐全,外观精美。

2．仪器采用玻璃反应管进行实验操作，方便快捷。

3.仪器外壳由不锈钢铁经过高温烘烤制作而成，耐温且防腐蚀。

4.仪器完全符合国家行业标准要求。

5.仪器配置湿式气体流量计。

四、准备工作

1.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH5.6-6.0）的配制：称取结晶乙酸钠200g，用蒸馏水溶解后，加入冰乙酸10ml，用蒸馏水稀释到1升，摇匀。

2.氨一氯化铵缓冲溶液（PH约为10）的配制：称取54g氯化铵，精确至±0.01g，溶于200ml水中，加入350ml氨水，用水稀释至1升。

3.乙二胺四乙酸二钠【c（EDTA）=0.05mol/L】标准滴定溶液的配制和标定：称取20 g EDTA，溶于1升水中，摇匀。然后称取经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.13 g，精确至0.0002g。用少量水湿润，加2亳升盐酸溶液【19%（m/m）】使之溶解，加入10ml水，用氨水溶液【10%（m/m）】中和至PH为7-8，再加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）。用配制的EDTA溶液滴定，近终点时加3滴5g/L铬黑T-乙醇指示液，继续滴定至溶液由紫色变成纯蓝色。同时做空白试验。

EDTA标准滴定溶液的实际浓度c（EDTA），mol/L，按式（1）计算：

c（EDTA）= m/……………………………（1）

式中： m---氧化锌的质量，g ；

V1---EDTA溶液的用量, ml；

V0---空白试验时,EDTA溶液的用量, ml；

0.08137---与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000 mol/L】相当的以g表示的氧化锌的质量。

4.乙酸铅标准溶液的配制和标定：称取结晶乙酸铅20 g加入1L容量瓶中，再加冰乙酸50 ml、蒸馏水500ml，摇动，让乙酸铅溶解，加蒸馏水至刻度，摇匀。

准确量取20 ml上述溶液，放入250ml三角烧瓶中，加甲基橙指示液1滴，再加1：1的氨水溶液中和此溶液，当橙色刚显黄色后，加入乙酸-乙酸钠缓冲液20ml，蒸馏水50ml，二甲酚橙指示液1滴，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色为终点。标定时同时做空白试验。

每ml乙酸铅标准溶液含铅的毫g数（T1）按式（2）计算：

T1=（A-A0）* c*207/20………………………………………（2）

式中:   A---滴定乙酸铅溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

A0—滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

c---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

207---与1.00升EDTA标准滴定溶液相当的以g表示的铅的质量。

5.浸渍硅胶的制备：将硅胶用盐酸浸2H后，用水冲洗衣。再用蒸馏水洗至中性，于120℃烘干。准确量取20 ml乙酸铅标准溶液与150ml蒸馏水放入500ml烧杯中混合，加入烘干后的硅胶100g，充分搅拌后浸渍2小时，然后放入65℃±3℃的烘箱内，每隔30分钟搅拌一次，直至含水25%-35%为止，取出冷却后准确称重。

每克浸渍硅胶中含铅的毫克数（T2）按式（3）计算：

T2=（T1*20）/M1……………………………………………（3）式中：M1---浸渍硅胶总质量，g；

将浸渍硅胶装入2 ml反应管，并敲紧至刻线，倒出称重。

每亳升浸渍硅胶中含铅的毫克数（T3）按式（4）计算：

T3=（T2.M2）/2…………………………………………………（3）式中：   M2---体积为2ml硅胶质量，g；

在分析天平上，称出装填每支反应管至刻线的浸渍硅胶，装入相应的安瓿中，封死备用。

每亳升硅胶相当于硫化氢的微克数（TH2S）按式（5）计算：

TH2S=（T3*34*1000）/207

式中：34---硫化氢的分子量。

五、试验步骤

1.取样：

在需要分析硫化氢含量的装置上，装上取样阀和能固定硅橡胶堵头的取样口。取样口到装置上的距离要尽量短，并使用不锈钢管线。取样前先打开取样阀放掉残留在管线中的液化石油气，然后关闭取样阀。将硅橡胶堵关装在取样口和取样器上，再打开取样阀依次将不锈钢从取样口堵关拔出，以气体形式插入取样口和取样器堵头，让液化石油气流入取样器，将不锈钢针从取样口堵头拔出，以气体形式放掉取样器中的空气和液化石油气，反复进行两次，然后，将不锈钢针插入取样口堵头取样。待液化石油气装满取样器约五分之四时，将不锈钢针依次从取样器堵头和取样口堵头拔出，关闭取样阀。如果试样装得太满或者硫化氢含量太高时，可以装取样器器倒置，插入不锈钢针，以液体形式放出部分液化石油气。

注意：装取样器上的硅橡胶堵头时，不得用扳手，只能用手拧紧上面的螺丝帽。装有液化石油气的取样器必须小心携带和放置，防止掉落和碰撞，不能将不锈钢螺帽对准人，不能在阳光下曝晒，必须放在阴凉处。

2.进样：

打开装浸渍硅胶的安瓿，将其中的硅胶倒入相应的反应管，并敲紧至刻线。借助于硅橡胶密封片和压紧螺帽将反应管装在不锈钢针形阀上，反应管的出口用乳胶管连至湿式流量计。阀的入口装备上不锈钢针。将不锈钢针另一头插入取样器堵头，调节针形阀来控制试样气流速，使变色层界面均匀向上移动。当界面几乎不移动时，如果取样器中尚有试样，可以用烧杯装50-80℃的热水，让取样器下部的三分之二浸入热水中，以便加快液体试样气化速度。待取样器中的试样全部气化后，将样器下部的三分之二浸入热水中，以便加快液体试样气化速度。待取样器中的试样全部气化后，将不锈钢针从取样器的堵头中拔下，从反应管上读取变色硅胶体积；从湿式流量计上读取液化石油气体积。六、随机配件