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- 【导读】在日常生活中,我们使用到的很多物品都是由纤维生产的。使用扫描电镜(SEM)来分析纤维,可以得到高分辨率的图像、元素信息,还可以在短短几分钟内自动测量数千个纤维直径。但在某些情况下,...
在日常生活中,我们使用到的很多物品都是由纤维生产的。使用扫描电镜(SEM)来分析纤维,可以得到高分辨率的图像、元素信息,还可以在短短几分钟内自动测量数千个纤维直径。但在某些情况下,用扫描电镜检测纤维也会具有一定挑战,因为某些纤维的性质可能会影响分析的图像质量。所以,这篇博客描述了如何通过适当的SEM配置和样品制备来获得高质量分析。
我们将纤维分为两种,天然纤维和人造纤维。天然纤维可以被分类为植物纤维(由纤维素构成,用于纸张或布料的制造),动物纤维(如羊毛),矿物纤维(如石棉)和生物纤维(包括肌肉蛋白,蜘蛛丝和毛发等)。人造纤维的范围包括从石化工业所用的合成纤维到金属纤维,从玻璃纤维到聚合物纤维(如聚乙烯,是Z常用的用于包装的塑料)。纤维可以编织成纺织品,或者作为非织造布,制成过滤器、绝缘材料、信封或一次性湿巾。
在这些产品的生产流程中,对于原材料纤维的质量检测是非常重要的,其中纤维直径和尺寸分布是关键参数。为此,我们需要精密的分析技术,来确保在制造过程中纤维的质量。例如,在过滤行业,为了保证过滤效率,必须对所生产的纤维纺织品进行质量检测。
导电纤维成像:什么才是关键因素
金属网等导电纤维可以很容易地在扫描电镜中成像,不需要复杂的样品制备流程。用导电胶或特定的夹具固定样品,然后放在飞纳电镜的样品杯中,快速进样观察即可。对于高分辨率成像,我们建议用高加速电压(10kV或15kV)和低束流,而成分分析用高束流更好。图1分别是两种常用的金属网格,分别用15kV(a)和10kV(b)的加速电压成像。
非导电纤维成像技巧
在大多数情况下,导电样品成像相当简单。但是当样品不导电时,样品的制备对于图片质量影响非常大。事实上,扫描电镜的成像是通过电子束在样品表面扫描完成的。如果是不导电样品,电子会在样品表面堆积,导致荷电效应,从而影响图片质量。在样品制备过程中,掌握一些制样技巧,可以有效地减少荷电效应。
为了减轻荷电效应,可以用低加速电压和低束流对绝缘样品进行成像。然而,使用这种方法,电子能量较低,会导致图像分辨率降低。更好的办法就是,对非导电纤维进行喷金,使用高加速电压下成像。图2是喷金(10nm)之后棉布的SEM图。在这张图片中,没有发现荷电区域,图像质量良好。然而,纤维通常都是层层交错的,在某些情况下,底层纤维可能无法镀上金,也会常常出现荷电现象。
为了避免荷电效应,也可以在低真空模式下对非导电纤维进行成像。在低真空模式下,会有少量空气分子在样品仓内电离,使得电荷可以找到一条导电的路径,离开样品表面。图3分别是在高真空(左)和低真空(右)模式下头发的SEM图。在左图,荷电效应使得头发表面的发亮,表面细节丢失。而右图,低真空模式下能有效消除荷电效应,可以看到表面细节。
检查纤维质量:拉伸试验
在一些生产线上还需要拉伸试验来检查纤维的抗拉强度。在SEM中进行拉伸测试可以让用户实时观察纤维织物在力的作用下是如何伸展的,以及纤维是如何断裂的。图4显示的是之前覆盖了10nm喷金的纸张,在拉伸阶段被撕裂。
拉伸台的应用:
拉伸试验可以知道材料受到拉伸或挤压时如何发生反应。拉伸试验是Z简单和Z广泛使用的机械试验之一,通过测量将样品拉伸到断裂点所需的力,可以确定材料性质,这将使设计师和质量管理人员能够预测材料和产品在其应用中的表现。工业应用是多元化的,例如在航空航天,汽车行业,包装造纸行业,甚至是制药行业。
飞纳台式扫描电镜拉伸台,可以获得测试过程中的受力情况
正如您所看到的,为获得高质量的SEM成像,可以参考本文中一些制样技巧。
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