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GB/T14571.1-2016工业用乙二醇试验方法第1部分:酸度的测定滴定法
范围
GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。
本部分手动滴定法适用于酸度为2mg/kg~200mg/kg的工业用乙二醇的测定,电位滴定法适用于酸度为1mg/kg~200mg/kg的工业用乙二醇的测定。
试验方法A一一手动滴定法
方法提要
将乙二醇样品溶于水中,用氢氧化钠标准溶液滴定试样中的酸,采用酚酞指示液变色来指示滴定终点,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度,以乙酸(mg/kg)计。
试验方法B一一电位滴定法
方法提要
用氢氧化钠标准溶液滴定乙二醇试样中的酸,采用电位滴定仪滴定和判定终点,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度,以乙酸(mg/kg)计。
仪器与设备
电位滴定仪:5mL滴定管,可实现恒定或动态增量模式,能以0.02mL或更大的增量进行滴定。
复合pH电报:电极中内置Ag/AgCl参比电极,推荐使用为有机溶液非水滴定而设计的非水相复合pH电极。复合pH电极有套管和参比室连接,选用1mol/L~3mol/L氯化锂乙醇溶液为电解液,并配有可移动的、便于冲洗和滴加电解液的套管。
滴定烧杯:硼硅酸盐玻璃或塑料烧杯,125mL或由制造商推荐的规格。
搅拌器:可调速的螺旋桨式机械搅拌器,也可用磁性搅拌器和搅拌棒。
分析天平:感量为0.0001g。
分析步骤
称量(85±5)g乙二醇试样至滴定烧杯中,精确至0.001g。
将样品滴定烧杯置于搅拌器上,按照制造商说明书准备电极,将电极、滴定管尖浸入样品中,调节搅拌速度确保样品充分混合且不产生漩涡。
开始滴定,电位滴定仪根据电位突越判定终点,记录该样品的滴定体积。
计算
乙二醇酸度ω2(以乙酸计),以mg/kg计,按式(1)计算:
式中:
c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V一一试样滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
m一一试样质亮,单位为克(g);
60.05一一乙酸(CH3COOH)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
京都电子KEM电位滴定法全自动滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:24
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