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石油和石油产品酸值测定方法电位滴定法
DB34/T2087-2014石油和石油产品酸值测定方法电位滴定法
范围
本标准规定了石油和石油产品酸值的测定方法一一电位滴定法。
本标准适用于测定水的质量分数小于1%的石油和石油产品中的酸性组分,这些酸性组分在水中离解常数要大于10-9。酸值的测定范围为0.01mgKOH/g~500mgKOH/g。
本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任建立适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
方法原理
将试样溶解在由石油醚、异丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺组成的混合溶剂中,在电位滴定仪或者密闭式油品酸值自动测定仪上,用四甲基氢氧化铵标准滴定溶液间断性地等量准确滴入,由复合pH玻璃电极采集被滴溶液电位值,并自动根据电位稳定程度,动态调节滴定间隔时间,依据电位变化率(滴定曲线斜率)自动辩认出突跃点位置,进行选择和修正后,确定终点,计算石油和石油产品的酸值,滴定终点基于电位突跃。
仪器
分析天平:感量0.1mg。
恒温水浴锅:工作温度范围0°C~100°C。
自动电位测定仪或密闭式油品酸值自动测定仪。要求自动滴定系统具有等量滴加,滴定速度依据电位变化的速率自动调整,且能够连续记录所滴加标准溶液的体积和相应的电位(pH)值。
复合pH玻璃电极:斜率应不小于52mV/pH。将复合pH玻璃电极分别插入pH值分别为6.86、9.18的标准缓冲榕液,搅拌时间约1min,测定出其相应mV值,上述两种标准缓冲溶液的电位值之差大于120mV(20°C~25°C)时,方可使用,应始终保持电解液充满电极并确保电极内无气泡,电极不用时,电极探头应放入3mol/L氯化锂乙醇溶液内保存。当滴定曲线例外无明显电位突跃点时,可用此两标准缓冲溶液校准的电极指示的pH11.0作为酸值的终点。
滴定用烧杯:250mL。
搅拌器:桨式搅拌器或磁力搅拌器。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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