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- 【导读】AKF-1容量法卡尔费休水分滴定仪报告:上海禾工科学仪器有限公司数据档案:2016060602---案例名称------目的---水分含量是食品重要的质量指标之一,一定的水分含量可...
AKF-1容量法卡尔费休水分滴定仪
报告:上海禾工科学仪器有限公司数据档案:2016060602---案例名称---
---目的---
水分含量是食品重要的质量指标之一,一定的水分含量可保持食品品质,延长食品贮藏期间,各种食品都有其各自的标准,根据食品安全国家标准GB20706-2006中规定,可可粉的水含量要≤5%,水分含量过高,会造成可可粉结块,贮藏期也降低,不利于可可粉的运输保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性,而且可可粉的水分释放缓慢,需要在加热条件下加快其水分释放速度,缩短滴定时间。因此本实验通过加入为辅助溶剂增加可可粉的溶解性,并且在辅助加热50℃的条件下进行检测,来验证AKF-1在测定可可粉中水含量的可行性,准确度和重复性。
---仪器配置---
1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;
2.全封闭安全滴定池组件;
3.铂片电极;
4.加热滴定池搅拌台;
5.10μL微量注样针
6.5ml样品进样针;
7.电子天平(0.1mg)
---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
溶剂:无水甲醇;
助溶剂:
---测定方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约20ml的无水甲醇,由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此在测量杯中注入20ml左右的助溶剂助于可可粉的溶解,可可粉中水分释放缓慢,因此在辅助加热条件下进行检测,加快检测过程,加热搅拌台的温度设置为50℃。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,为了使得可可粉有充分时间释放水分,设置滴定延时3min,并开始测量。
---仪器参数---
计量管体积:20mL
控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)
搅拌速度:30
吸排试剂:自动
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
滴定延时:180秒
终点延时:10秒
漂移扣除:开
终点保持:开
漂移值更新:自动
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源:
某品牌可可粉
当前漂移:45μl/min
环境温度:
25.2℃
滴定度:3.346mg/mL
环境湿度:56%
滴定延时:180s
样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%可可粉0.27843.3944:474.07960.24022.9415:134.09670.28043.5176:304.1967平均值4.1243RSD值1.5336结论:
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定可可粉中的含水量,采用直接进样法测量,加入助溶剂辅助溶解,辅助加热搅拌滴定台,控制检测温度为50℃,加快可可粉中水分释放的时间。
检测快速方便,能有效检测出可可粉中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测可可粉类样品中的水分含量。
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- 2004-08-26 09:23:05
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