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塑料环氧树脂氯含量的测定第1部分:无机氯
GB/T4618.1-2008/ISO21627-1:2002塑料环氧树脂氯含量的测定第1部分:无机氯
范围
GB/T4618的本部分规定了使用电位滴定仪直接测定环氧树脂中的无机氯(氯离子)的方法。
无机氯含量以每千克环氧树脂中的毫克数表示。
无机氯 inorganicchlorine
它是存在于树脂中的Cl¯,也称氯离子。
原理
试样溶解在适当的溶剂中,用硝酸银标准溶液进行电位滴定,以测定无机氯。
仪器
实验室通用仪器及下述仪器:
电位滴定仪:由一个适宜的电位滴定仪或配有玻璃-银/氧化银电极系统的自动滴定仪、磁力搅拌器、滴定架和10mL微量滴定管组成。
分析天平:精确至0.1mg。
烧杯:容量200mL。
玻璃量筒:容量100mL。
移液管:容量1mL、2mL和5mL。
步骤
称取10g试样于200mL烧杯中,准确至0.1mg。并加入100mL丙酮,用磁力搅拌器在室温下将试样溶解。
加入2mL水和1mL冰醋酸。
把烧杯放在滴定架上,同时调整它的位置,使电极约浸入一半。用0.002mol/L的硝酸银溶液充满微量滴定管,然后把滴定管放在滴定架上,使其伸入烧杯中的液面以下约10mm。调整搅拌速度,能进行强烈的搅拌但不使液体溅出。记录滴定管的读数和仪表(电位)的起始读数。
加入少量的硝酸银溶攘,待达到恒定电位后,记录滴定管和仪表的读数。在拐点区域,当每次硝酸银溶液增量使电位变化很小时,硝酸银溶液增量可为0.1mL。
当电位变化率大于5mV/0.02mL时,硝酸银溶液的增量为0.02mL。
连续滴定,直到电位变化率低于2mV/0.02mL时为止。移去滴定溶液,用水充分冲洗电极,擦干并用细砂布轻轻地摩擦,然后将电极浸在水中。
画出所耗硝酸银溶液的累权体积对电位图。取曲线的急剧变化部分(拐点)的中点作为终点。由图读出达到终点所需硝酸银溶液的体积,准确至0.01mL。
同时按同样的步骤进行空白试验。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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