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- 【导读】硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法 GB/T10513-2012硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法范围本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量...
硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法
GB/T10513-2012硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法
范围
本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。
本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。
原理
试样中的游离水与巳知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3
仪器
通常实验室用仪器;
卡尔·费休直接电量滴定仪器,按GB/T6283配备,或与之性能相当的卡尔·费休仪器;
离心机,医用,(0~4000)r/min;
注射器,5mL和50mL。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283规定步骤,用水进行标定。
测定
试样的制备见GB/T10511-2008中的6.1。做两份试料的平行测定。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g,精确至0.0002g,置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中,盖上瓶塞,用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁应使用外,可用无水甲醇或无水乙醇代替),摇动或振荡几分钟,静置15min,再摇动或振荡几分钟,待试料稍为沉降后,取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心,吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇量应足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时间样的偏斜,并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)。
用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔·费休试剂滴定至同样终点,再进行下一次测定。
空白试验
以同样方法,测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2),进行平行测定。
京都电子KEM卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710S- 2004-07-13 09:31:25
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