动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法（无吡啶）

动植物油脂水分含量测定卡尔费休法（无吡啶）

GB/T26626-2011动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无吡啶)

范围
本标准规定了动植物油脂(以下简称油脂)水分含量的卡尔费休测定法，其中所用试剂不含吡啶。

水分含量watercontent
在本标准规定条件下所测定的100g样品中所含水的克数。
注:水分含量以质量百分数表示。

原理
溶解的油脂被碘和二氧化硫溶液滴定，在有水存在的条件下二氧化硫被碘氧化。理论上，发生反应式(1)中的化学反应:
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→[RNH]SO4CH3+2[RNH]I…………(1)
醇与二氧化硫和含氮氨碱(RN)反应形成一种中间体甲基亚硫酸盐，随后被碘氧化成甲基硫酸盐，氧化反应同时消耗样品中的水，终点以电位来监测。

试剂
建议使用"配制好的"溶剂，单组分试剂或双组分试剂均可。卡尔费休试剂的滴定度为1到2毫克水每毫升时，适合滴定的要求。
可选无水甲醇为溶剂，但是测定油脂时应使用无水甲醇加无水混合溶液(甲醇含量应至少占体积的25%，Z好占体积的50%)。

卡尔费休测定仪
按照仪器说明书的要求进行安装及日常维护。仪器使用密闭的反应池，不能放在湿度大的环境中，也不能把仪器或待测样品放在靠近水龙头、水池及洗涤机附近。


附录B(资料性附录)
库仑法有关信息

本标准(正文)详述的容量法适用于测定水分含量较高(高水分)的样品，库仑法适用于测定水分含量10μg到10mg(低水分)的样品。但是，只要试样量合适，两种方法均适用于高水分和低水分样品的测定。卡尔费休库仑法，是通过测定滴定过程中产生的电量(以库仑表示)来测定含水量的。电量等于电流(A)乘以滴定时间(s)。根据法拉第定律，在卡尔费休反应过程中生成1mol碘，需消耗2X96.485C电量，同时有1分子碘与1分子水发生反应。
在卡尔费休库仑法测定水分含量时，与水反应所需的碘是由碘化物在阳极被氧化产生的。替代卡尔费休容量法的试剂，库仑法所需试剂实际上是由仪器内部的反应池产生的。电流通过阳极的试剂就会有碘生成。生成的碘与消耗的电量成比例关系。利用这个原理制成的商用仪器是非常精密的，通常能实现完全自动化和电脑化。
这种仪器包括两个池，阳极池和阴极池，被一个隔膜分开，有铂电极浸入到电解液中。反应发生在阳极池。仪器的其余部分便于反应、测定消耗的电量，换算成水分。根据法拉第定律电量和物质的量的换算关系，可以准确测定碘的生成量。由于1分子水与1分子碘反应，可换算出样品的水含量。
库仑法比容量法更灵敏，可以测定低水分含量的样品，对大气湿度和化学副反应也很灵敏。


京都电子KEM容量法卡尔费休测定仪MKV-710系列和库仑法卡尔费休测定仪MKC-710系列