水中总氮的测定注意事项

总氮测定影响

总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称，是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。测定总氮时应注意以下几个方面：

一、实验用水

国为实验室环境中常存在氨，因些均要求实验用水必须为无氨水，以酸化蒸馏法制备为Z好（1L水中加0.1mL硫酸），有些提出实验用水为超纯水或电导率低于0.5微西门子/厘米。另外，无氨水的加入顺序对吸光度也有影响，在空白试验中，可以在消解后再加入无氨水，使氨水中的N不会被氧化为NO3-，对结果产生的误差较小。无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大，因此要现配现用。

二、器皿的洗涤

标准法要求所用玻璃器皿用1+9盐酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次，有些提出用1+3硫酸荡洗，可有效地达到去除干扰物的目的。对于石英比色皿，用1+2盐酸、乙醇洗液洗涤。

三、实验室环境

总氮分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析；挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水，也应避开。同时试剂、玻璃应避开氨的交叉污染，Z好专用。

四、试剂的提纯、配制和保存

用来消解水样的过硫酸钾中含氮化合物可达0.002%～0.002%，有的可达到0.01%，使试剂空白吸光度往往高出工作曲线上限0.3mg/L。因此必须对过硫酸钾进行提纯，可采用重结晶法提纯该试剂。将盛有去离子水的大烧杯中放入40度水浴中，加入过硫酸钾固体试剂配成饱和溶液，将该饱和溶液置于冰水浴中作重结晶，再用去离子水洗涤结晶多次，于红外灯下烘干，空白实验的吸光度值可从1.542降至0.02，提纯好的过硫酸钾应避免与还原性物质混合存放，并在干燥器中避光保存。此外，分析纯氢氧化钠也含有少量的氮氧化物，一般达不到要求，要用优级纯的。过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，Z好采用水温低于60度的水浴加热法，否则过硫酸钾会分解失效。配制过硫酸钾溶液时，氢氧化钠和过硫酸钾应分开配制，待氢氧化钠溶液的温度降到室温后，再加入过硫酸钾溶液。碱性过硫酸钾在常温下可保存一个月。但大多数认为不能超过一周，Z好现配现用。对于硝酸钾贮备液的储存，要用棕色瓶，并加入2mL在0～10度暗处保存，可稳定保存六个月。

五、消解温度、压力和时间的控制

样品消解中千万不能漏气，要保证消解温度达120～124度，压力为1.1～1.4kg/cm3，消解时间Z好控制在一个小时，以降低空白值。

六、高氨氮水样中的总氮测定

七、对氨氮含量较高的水样，由于在消解时，碱性过硫酸钾介质中氨氮会以氨气形式逸散在比色管的气相中，造成测出的总氮只是硝态氮、亚硝态氮、和少部分的氨态氮，必然出现氨氮高于总氮的结果。解决的办法是，当水样消解完成后马上放气，趁热将水样管多次摇匀，使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为硝态氮。

八、消解管的选择

一般消解过程都是采用玻璃比色管，但此管的回收率较低，可采用螺旋式橡皮密闭塞的专用消解管，此管的回收率可达99%。

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