- 功能性肠道芯片的 4D 实时成像和计算模型评估蠕动如何促进肠道病原体入侵
- 举办高低温冷热试验箱技术研讨会,皓天推动行业发展
- 中科院上海光机所李青会课题组:科技解锁建盏釉面千年奥秘 | 前沿用户报道
- 和瑞家人“益”起健步走,好City啊!
- 喜报 Sciclone G3 NGSx 系列基因测序文库制备仪获批二类医疗器械注册证
- 学术会议邀请 | 山东省静脉输液治疗护理会议·潍坊
- 邀请函 | 第十四届亚太膜学会(AMS 14)
- 皓天新款高温烤箱干燥箱重磅发布,行业瞩目!
- 来源:内容来源于网络 浏览量:1553次
- 【导读】摘要:本文介绍了采用滕州中科谱分析仪器有限公司生产的LC-3000高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外...
摘要:本文介绍了采用滕州中科谱分析仪器有限公司生产的LC-3000GX液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。
关键词:糠醛;GX液相色谱;变压器油;微量分析
1前言
长期以来,采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明,绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2,所以给正确判断带来了难度。
在充油电气设备中,由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在纸上,而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据,也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届国际大电网会议上,英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物,检测绝缘油中的糠醛含量,可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》[1],当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时,可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便,打开变压器油箱下方阀门即可,无须设备停运。
关于液相色谱法检测变压器油中的糠醛,已有一些相关报道[2]。但是他们所采用的方法耗时较长,不符合电力部门快速检测和应急处理的要求。并且他们采用的是国外进口仪器,价格昂贵。本文介绍了一种使用国产液相色谱仪快速、准确检验变压器油中糠醛含量的方法。
2实验部分
2.1仪器与试剂
LC-3000GX液相色谱仪,P3000高压恒流泵,UV3000紫外检测器,手动进样阀(7725i),色谱工作站(可以反控主机),HS-3120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。
2.2色谱条件
色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm);柱温为室温;流动相为甲醇水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。
2.3实验方法
标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。
2.4样品预处理
量取5mL变压器油置于10mL离心管中,加入5mL甲醇,用旋涡混合器振荡混合5min后,4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。
3结果与讨论
3.1线性关系
配制浓度分别为:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛标样溶液,依次进样检测,测得R=0.9998,线性方程为y=89021x+4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好。
图1线性曲线3.2Zdi检测限
以噪声信号的三倍做为测试的Zdi检测限,糠醛的Zdi检测限可达到0.01μL/L,能符合一般的产品检测要求,同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。图谱如图2所示:
图2Zdi检测限图谱3.3相对标准偏差(RSD)
取同一标样溶液重复进样5次,记录数据如表1。
表1RSD数据次数峰面积190516290181390505490249590622根据表1数据,计算糠醛峰面积的RSD为0.321%。
3.4加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样,分别加入不同量的10μL/L的糠醛标样,计算回收率分别为70.6%和71.1%。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2加标回收率序号
加标量(μL)
回收率(%)
1
40
70.6
2
60
71.1
3.5实样分析
按照2.4所示的样品预处理方法,检测某单位提供的变压器油样品,其中糠醛的含量达到了1.87μL/L。
4结论
本文采用南京科捷分析仪器有限公司LC-600GX液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的Zdi检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。
5参考文献
[1]中华人民共和国电力工业部.《电力设备预防性试验规程》,DL/T596-1996
[2]杨晓瑛,赵松江等.吉林电力技术,1998,3:47~50
滕州中科谱分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2004-09-05 09:23:07
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
- 随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
千万要注意戴安液相色谱柱在使用中的问题2004-07-05 09:14:03
千万要注意戴安液相色谱柱在使用中的问题 戴安液相色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起
-
液相色谱仪常见故障及处理方法详解2004-08-03 09:01:54
液相色谱仪是一种常用的色谱仪产品,可以对液体混合物进行先分离后检定,产品具有性能稳定、低功耗、高效率、灵敏度
-
液相色谱仪色谱柱使用及维护2006-04-24 17:14:54
液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",
-
戴安液相色谱仪双梯度系统分析的优势2004-07-05 09:14:02
戴安液相色谱仪双梯度系统分析的优势 戴安液相色谱仪双梯度系统的先进性 快速分析-分析柱串联或并联模
-
戴安液相色谱仪压力过高分段检查方法2004-07-05 09:14:03
戴安液相色谱仪压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。
-
液相色谱仪服务于科学 为生命科学领域提速2004-07-05 09:14:03
液相色谱仪的萌芽在国外,所以国产液相色谱仪的科技含量起初是远远落后于进口液相色谱仪的,但是随着我国科技技
-
戴安液相色谱仪让液相变得更容易2004-07-05 09:14:03
戴安液相色谱仪主要特点:戴安液相色谱仪具有更高的处理样品通量,双泵系统以串联或并联的方式工作完全符合已有的认
-
戴安液相色谱仪双梯度系统的先进性2004-07-05 09:14:03
戴安液相色谱仪双梯度系统的先进性提高可靠性-从大处着眼,小处着手在UltiMate3000系列中,可靠性是众
-
戴安液相色谱仪有严格标准性能2004-07-05 09:14:03
戴安液相色谱仪严格的标准无论你分析的是5个还是500个样品,实验室对液相色谱的基本要求都是一致的:完成分析的
-
戴安液相色谱仪系统软件说明2004-07-05 09:14:03
戴安液相色谱仪在不损失分辩率的条件下,PDA-100二极管阵列检测器提供极高的分析灵敏度。UVD170S四通
变压器油中糠醛含量分析方法(液相色谱法)
-
您可能感兴趣
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi