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选择单层玻璃反应器的温控设备应该注意的几个问题
1)循环介质进、出口的选择
目前国内生产的夹套单层玻璃反应器循环介质进出口主要有宝塔头、法兰口两种,以宝塔头居多。笔者认为宝塔头接口虽然方便,但却有许多弊端:首先,外型上呈逐渐缩小的造型容易产生阻力影响循环介质的流速,高速流动的液体还会因此形成对玻璃的冲力进而形成对夹套的压力,对单层玻璃反应器具有潜在的破坏力;其次宝塔形和玻璃的脆性决定了它只能与软管直接连接,因为目前软橡胶类材料的耐温能力不超过250℃,因此使用宝塔头接口意味着您选择的产品物料温度很难超过210℃,对于20升以上的中试级单层玻璃反应器而言,传热阻力更大,可达到的温度值只会更低;而且,使用橡胶软管还不能避免橡胶会老化的问题。所以,笔者推荐使用法兰接口,这也是国外同行通用的接口,它可以避免宝塔头接口的许多弊端,唯yi的缺点就是装卸较烦琐一些。现在也有快开式连接,其实使用起来也很方便快捷,比宝塔头与橡胶类软管连接还更省力些。笔者所在公司开发的夹套单层玻璃反应器全部使用法兰接口,目前尚无用户提出不同意见。
2)内置耐腐蚀盘管
该配件也可起到加热、冷却器的功能,还可充当支撑骨架固定柔性温度测量探头,不影响搅拌桨的尽量放大,可谓功能多多。作为加热器时可通蒸汽、热水或热油;作为冷却器时可通水、冷的醇水混合液和冷油甚至液氮。常见的制作方法有薄壁PTFE包被金属管道。有不少人排斥使用内置盘管,认为它清洗不方便,其实包被薄壁PTFE的金属管道与固定在大型金属反应釜体上的盘管不一样,前者很容易拆卸和清洗,而且造价并不高,可更换使用。须注意不锈钢喷镀PTFE的方法并不可取,不仅是因为渡层太薄易剥落而且喷镀成本高,Z重要的原因是喷镀完毕后形成的是有细小网孔的网状镀层,并不能起到防止化学腐蚀的作用。
3)真空夹层
其原理在于消除热传导中的空气对流因素,就象保温瓶胆抽真空。玻璃反应容器采用三层设计时,对外层夹套抽真空并封闭形成真空夹层,这样反应保温效果好。而且低温时,外层玻璃表面无水雾亦不会结霜,反应清晰可见;高温时外层玻璃表面不炙热,可免除烫伤危险。但三层单层玻璃反应器的应力点很多,烧制成功率不高,容积越大的单层玻璃反应器越是这样。
4)测温套及测温点
目前市场上大多数单层玻璃反应器使用的是固定式温度计玻璃套管来测物料温度,套管从盖子上固定处深入釜内某一深度。这样做的缺点很多:1)搅拌棒在某一转速段可能出现强烈的共振,可能撞击温度计玻璃套管;2)中试级的单层玻璃反应器(20~50升)的玻璃套管处于搅拌轴与内壁的ZY,使用涡轮式搅拌桨时很容易被页片打到,致使叶片不能做到尽可能的大而影响搅拌效果;3)当物料装得多的时候,套管受力大易折裂,物料装得少的时候则套管可能接触不到物料而无法测温。我们开发了插入深度可调的温度计套管可弥补第三种缺陷。另外还开发了可与内置换热盘管捆绑使用的可任意弯曲的温度探头,这样就可将测温点置于靠近单层玻璃反应器内壁的任一深度,并且不影响使用更大搅拌半径的搅拌桨页。当然这种应用的前提是须同时使用内置换热盘管。另外,国外已有从底部阀门ZY突出部位内置温度探头来进行温度的数字测量,一般突出部位Zgao点比釜底高1~2cm。这种方式测量的是底部物料的温度,比较适合于小型单层玻璃反应器和应搅动混匀的液体,对于较大的单层玻璃反应器或粘度大的物料不合适。而且,对于较大的单层玻璃反应器而言,夹套高度也大,因为高温流体密度小,低温流体密度大,一般在夹套下部循环介质温度要比上部低。所以对大型单层玻璃反应器而言,底部测温的方式测得物料温度是偏低的。如果循环介质的流速足够的快,这种偏差要小些,但高速流体也同时对单层玻璃反应器的强度提出了更高的要求,这恰恰是大型单层玻璃反应器夹套不如小型单层玻璃反应器的地方。
5)保温措施
单层玻璃反应器配套一般使用仪器级温控设备,其价值不菲,因此配套时用户不会选择加热制冷功率过大的设备。利用釜体外层保温套和循环介质管道保温套可以有效地降低设备与外界空气的热交换,从而提高升降温速度,也避免选择功率更高价格也更高的设备。单层玻璃反应器与空气接触的面积大,不能因为要求反应过程的可视化而牺牲升降温速度,选择带可视窗的釜体外层保温套,可以解决这一矛盾。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-09-10 13:52:00
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