有机质谱分析应注意哪些问题

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  帮帮网在身边 2013-08-15 00:00:00

  MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则 1. 有机质谱分析方法通则说明 编号 JY/T 003—1996 名称 (中文) 有机质谱分析方法通则 (英文) General principles for organic mass spectrometry 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 郑思定 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号 无 适用范围 本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；气相色谱—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。 本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与气相、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。 本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。 主要技术要求 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 操作步骤 7. 分析结果的表述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 无 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 有机质谱分析方法通则的摘要 本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本 通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；气相色谱—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。 3 定义 本通则采用下列定义 3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit 定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。 3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit 千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。 3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio 离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。 3.4 质谱图 Mass Spectrum 质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。 3.5 分子离子 Molecular Ion 试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M·＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度Z大者作分子离子。 3.6 亚稳离子 Metastable Ion 是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。 3.7 母离子 Parent Ion 是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。 3.8 子离子 Daughter Ion 是指由母子离子裂解后形成的离子。 3.9 碎片离子 Fragment Ion 分子离子经过裂解后形成的离子。 3.10 重排离子 Rearrangement Ion 是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。 3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization 试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。 3.12 化学电离 Chemical Ionization 在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。 3.13 解吸电离 Desorption Ionization 通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。 3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization 经过活化处理的发射丝，的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。 3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry 快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在 靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。 3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer 是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。 3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer 是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。 3.18 联动扫描 Linked Scanning 是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。 3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation 在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。 3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer 由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。 3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry 通过色质联机对物质进行分析的方法，气相色谱与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。 3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry 在diyi质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。 3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram 是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

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