一、实验原理
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。
二、实验试剂和仪器
1.试剂:
吸收液、对氨基二甲基苯胺溶液、三氯化铁溶液、混合显色液、磷酸氢二铵溶液、硫化氢标准溶液
2.仪器:
大气综合采样器、分光光度计、10ml具塞比色管、大型气泡吸收管:10mL
三、实验步骤
1.试剂的配制
(1)吸收液 :称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液:量取50mL硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。置于冰箱中,可长期保存。临用时,量取2.5mL此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100mL。
(3)三氯化铁溶液 :称量100g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀释至100mL。若有沉淀,需要过滤后使用。
(4)混合显色液:临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04mL)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液:称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100mL。
(6)硫化氢标准溶液:市售硫化物标液,临用时,用新煮沸并冷却的水配置成每毫升含5.00ug硫化氢的标准溶液。
2.采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以1.0L/min流量, 避光采样45min。采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。
3. 标准曲线的绘制
取7支10ml干燥的具塞比色管按下表配置标准色列
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