对于化学分析仪器的使用方法我们以色谱分析仪器为例
气相色谱分析仪器法、柱色谱分析仪器法、薄层色谱分析仪器法、GX液相色谱化学分析仪器等。柱色谱分析仪器法是Z原始的色谱分析方法,被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱分析仪器法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
气相色谱分析仪器的色谱分析仪器柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-米之间,外壳材质一般为不锈钢,内部填充固定相填料;毛细管柱由玻璃或石英制成,内径不超过0.5毫米,长度在数十米到一百米之间,柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。是机械化程度很高的化学分析仪器,气相色谱分析仪器系统由气源、色谱分析仪器柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析仪器分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。
柱箱是保护色谱分析仪器柱和控制柱温度的装置,在气相色谱分析仪器中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱分析仪器带给色谱分析仪器分析法的新装置,在经典的柱色谱分析仪器和薄层色谱分析仪器中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱分析仪器则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱分析仪器的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱分析仪器信号的装置,早期的气相色谱分析仪器使用记录纸和记录器进行记录,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱分析仪器被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。当前应用Z多的化学色谱分析方法,GX液相色谱分析仪器系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱分析仪器柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱分析仪器,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压GX液相色谱分析仪器的色谱分析仪器柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱分析仪器柱。
(1)气相色谱分析仪器柱通常几米到几十米
(气相色谱化学分析仪器由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。
(2)液相色谱分析仪器柱通常为几十到几百毫米
气相色谱分析仪器分析的对象多为(不适):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物。常见的气相色谱分析仪器达到的升温上限约是300摄氏度左右液相色谱分析仪器:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000--2000)的液体化合物。
气相色谱分析仪器的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱分析仪器的样品在柱前则无变化。
液相主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器.....
气相色谱分析仪器主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD).....
都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。
GX液相色谱分析仪器的定性和定量分析,与气相色谱分析仪器分析相似,在定性分析中,采用保留值定性,或与其他定性能力强的仪器分析法连用;在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但GX液相色谱分析仪器在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。
化学分析仪器GX液相色谱仪的原理是根据不同物质与色谱分析仪器柱的结合能力不同,被一定的流动相(液体,这里也和物质在流动相中的溶解能力有关)洗脱的时间不同来达到一个分离和检测物质目的。而气相色谱分析仪器,它根据的是不同物质的气化点不同来达到分离和检测物质的目的。
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