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一、样品提取 

准确称取 2.0 g 试样置于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈， 于振荡器中振荡10 min，在4000 r/min下离心5 min，取上清液； 向离心管中重新加 10 mL 乙腈，重复提取一次，合并两次上清 液，于 50℃下氮吹至 2 mL，加入 4 mL 水溶解混匀，备用。 

二、SPE 柱净化（Copure® HLB，200 mg/6 mL） 

活化：HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 水平衡。 

上样和洗脱：取备用液加入固相萃取柱中，弃去流出液；各 取 5 mL 水、40% 甲醇水淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱，用 10  mL 乙腈洗脱，收集洗脱液，于 50℃氮吹至近干（整个上样、 洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。

 重新溶解：加 1 mL 流动相（53% 乙腈水溶液）混匀，经 0.45  µm 滤膜过滤，供上机测试。 

三、仪器条件 

仪器：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：285 nm 流动相：乙腈：水 =53：47 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 

四、实验结果 

表 1 1.0 mg/kg 饲料中醋酸氯地孕酮的添加回收结果