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将石墨化炭黑-NH2柱用3mL丙酮、3mL二氯甲烷进行淋洗

然后将2.0mL样品提取液加入至已预淋洗条件化的柱中,分别加5mL二氯甲烷,5mL丙酮洗脱,收集全部流出液,40℃水浴浓缩至干加入1.0mL正己烷溶解待进一步净化.

再将硅胶柱用5.0mL正己烷进行淋洗，将上述1.0 ml正己烷溶解液再移入硅胶柱中,用6mL的正己烷洗脱待测物,并重复一次

合并洗脱液与40 ℃水浴浓缩近干,用1.0 ml 正己烷定容,供气相色谱测定.

色谱柱:DM-17 30m × 0.32mm × 0.25μm(Cat#:7431)

柱温：程序升温：起始温度180℃,保持3min,以10 ℃/min 升至260 ℃,再保持10min

载气:N₂, 恒流2.0 mL/min

流量:2.0 mL/min

检测：ECD

适用于蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的测定

摘要:目的建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH₂柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果该方法在0.10～2.0μg/mL范围内呈线性关系,Zdi检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.

图谱:

全文链接:蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法