气相在白酒定量分析中减少误差的方法

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气相在白酒定量分析中减少误差的方法
山东金普分析仪器有限公司更新于：2010-08-06

应用行业：食品/饮料/烟草肉制品

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无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到Zdi限度以及正确评价定量误差？因此，讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法十分必要下面根据内标法定量谈谈实践体会一取样的代表性现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差二定量响应因子的准确性在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用三注射器针外壁的清洁对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗四进样技术的影响定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样分流/不分流进样），对插针的快慢位置深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性对于中口径细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化五硅胶垫的使用周期硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶峰型出现异常等，影响分析结果的可靠性六进样量的大小白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同七标样的定期校正为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况八怎样正确评价定量误差 1 单位的一致性对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性 2 含量的一致性无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价山东金普GC-2011毛细管专用气相色谱仪

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