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饲料中盐酸克伦特罗的检测 1.盐酸饲料中盐酸克伦特罗的检测 添加时间:2012-4-17 点击次数:267 1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置 采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:LC100等度系统基本配置 色谱柱: C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Retain CX(3ml,200mg) 参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计 2.样品处理 准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL****萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化 3.样品净化 依次用3mL甲醇3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可 4.样品检测 将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1 图1 盐酸克伦特罗标准品谱图 克伦特罗准确定性定量产品配置 采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:LC100等度系统基本配置 色谱柱: C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Retain CX(3ml,200mg) 参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计 2.样品处理 准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL****萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化 3.样品净化 依次用3mL甲醇3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可 4.样品检测 将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1 图1 盐酸克伦特罗标准品谱图

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