淀粉磷酸酯中磷的含量测定

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淀粉磷酸酯中磷的含量测定
北京浩天晖科贸有限公司更新于：2005-12-20

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淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多，有重量法原子吸收法容量法分光光度法电位滴定法等其中，重量法容量法和分光光度法较常用（－）样品准备在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗涤；对在室温水由膨胀性大的试样（高取代度的），可用2.5％～3.0％NaCl 溶液洗涤，或用7：3 甲醇溶液或乙醇溶液进行洗涤洗涤后烘干待用（二）测定步骤 1．重量法适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定首先取淀粉磷酸酯样品适量，灼烧后将残余灰分溶于稀酸中，使其转变成正磷酸盐如量较大，可让它形成[Mg（NH4）PO4］沉淀，然后过滤，燃烧除去滤纸，恒重称量Z后通过换算得出磷的含量：式中m1灼烧后残渣质量（g） m称样质量（g）也可让它们形成其他沉淀，如磷钼酸铵沉淀[（NH4）PO4·12MoO3·6H2O］ 2．原子吸收（石墨炉）法用含 Ni [以 1％Ni（NO3）2 的溶液加入］的 4mol／L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解，其目的是使炭化过程中磷保持稳定然后加入磷（以NaH2PO4 形式）的标准溶液混匀后过滤，并用石墨炉原子吸收法分析滤液用Ar 作清洗气体，温度90，加热50s 使之干燥，升温至1400炭化30s，2700原子化2.5s，在 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪多通量密闭微波化学工作站高频红外碳硫分析仪电子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪

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