铁矿钙镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

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铁矿钙镁含量的测定火焰原子吸收光谱法
北京浩天晖科贸有限公司更新于：2005-12-20

应用行业：农林牧渔粮食及经济作物

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镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理试样用盐酸.硝酸分解融钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定蒸干以碳酸钠熔酸不溶残渣经氢氟酸处理之后与主液合并波长于原子吸收光谱仪以氯化锶为释放剂在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯可按下法进行提纯取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有少量结晶析出然后一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用此时有大量氯化锶晶体一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却以水稀释至500mL混匀也可进行适当稀释在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试剂)于300mL烧杯中完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀此溶液1mL含0.70mg钙加水约100mL 缓缓溶解小心滴加10mL盐酸复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器原子吸收光谱仪 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪多通量密闭微波化学工作站高频红外碳硫分析仪电子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪

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