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2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启每件至少取500g(或一袋)作为原始样 品,原始样品总量不少于2 kg放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室 2.4 试样制备 从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,取可食部分,放入高速组织捣碎机中捣碎 均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于500g试样装入清洁的容器内,加封后,标明标 记 2.5 样品保存 将试样于?18以下冷冻保存 注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3.1 方法提要 试样用乙腈提取提取液经浓缩,加盐酸溶液及-正己烷(1+1)混合液进行净化, 经净化后溶液用氢氧化钠溶液调节pH至8.0~8.5,加乙酸乙酯反提取,以重氮甲烷甲酯化, 用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量 3.2 试剂和材料 3.2.1 乙腈:分析纯,重蒸馏,收集81~82馏分 3.2.2 正己 湘仪TD-WS台式低速离心机

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