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样品准备/提取

称取2.0 g样品，极ng确到0.01 g，置于10 mL水解管*中；

加入6 mL10.6 mol/L的HCl；110℃水解24 h；

3 SPE柱净化

ProElut C18 500 mg/6 mL（Cat.#63105）

(1)活 化：依次加入6 mL甲醇、10 mL水，流出液弃去；

(2)上 样：将0.5 mL水解液加入柱中，流出液弃去；

(3)洗 脱：3 mL 3.0 mol/LHCl洗脱；收集流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：Diamonsil C18（2）250 mm×4.6 mm 5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：*UV 280 nm

柱 温：40℃

进样量：20 μL

流动相：A：0.1%三氟乙酸水溶液 B：甲醇 梯度 T/时间 0（A 95%）；20（A 95%）；20.1（A 85%）；27（A 30%）；27.1（A 95%）；37（A 95%）

实验结果