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样品准备

(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；

(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。 提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：1

SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)

(1)活 化： 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；

(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；

(4)洗 脱： 向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0mL/min

检测器：*UV 280nm

柱 温：30℃ 进样量：20 μL

流动相：A：水 B：甲醇 t（min）0<80%A>; 10<50%A>; 15<30%A>;16<80%A>; 25<80%A>

*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。