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1.对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含 80 μg的溶液,即得。
2.供试品:取重量差异项下的本品,水蜜丸研细或大蜜丸剪碎,混匀,取约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液 25 mL,称定重量,85℃水浴中加热回流 40 分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)
流动相: 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50:50(每 100 mL中加十二烷基硫酸钠 0.4 g,再以磷酸调节 pH 值为至4.0)
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: 345 nm
进样量: 5 μL
Platisil C18检测导赤丸中盐酸小檗碱。
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