当淀粉加水加热时，它的结晶会崩解，并发生膨胀成为软糊状物质。这种现象被称为糊化或α-化。由于糊化是一种吸热现象，因此淀粉糊化的过程可以通过DSC来观察。糊化的特性取决于淀粉的类型和糊化过程的环境。特别是，糊化温度与含淀粉食品的加热条件密切相关，通过DSC可对加热条件进行研究。

在本文中，作为用DSC测量淀粉糊化的例子，以玉米淀粉、谷类淀粉和小麦淀粉为例，探讨不同种类的淀粉所得到的DSC曲线差异，并对升温速率和含水率的相关性进行介绍。

本报告详细介绍了：

升温速率和含水率的相关性

本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试粉末涂料的固化和玻璃化转变温度。

粉末涂料是干式涂料，以自由流动的干粉形式使用。 传统液体涂料和粉末涂料的主要区别在于，粉末涂料不需要溶剂来保持粘合剂和填料部分处于液体悬浮状态。 涂层通常以静电方式施加，然后在加热下固化以使其流动并形成“皮肤”。 粉末可以是热塑性或热固性聚合物。 它通常用于创建比传统涂料更坚硬的硬饰面。 粉末涂料主要用于金属涂层，例如“白色家电”、铝型材以及汽车和摩托车零件。 用于生产粉末涂料的最常见聚合物是环氧树脂或丙烯酸树脂。 在生产过程中，聚合物颗粒与硬化剂、颜料和其他粉末成分混合。 混合物在挤出机中加热，压扁，破碎成小碎片，然后研磨成细粒粉末。

测试条件

• 温度范围： -15~120℃

• 加热/冷却速率： 10℃/min

• 气氛： N2

• 样品质量： 7.6mg·

• 坩埚类型： 铝坩埚

• 使用设备：HS-DSC-101A（半导体制冷差示扫描量热仪）

试验结果

使用常规的敞口坩埚测试，样品固化放热峰与反应过程中产生挥发物的吸热峰叠加，在67.7°C（峰值温度）处的吸热峰是由样品挥发物的吸热。 在第二次加热中，玻璃化转变转变为59.6℃。

差示扫描量热法（DSC）

差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，在该技术中，在样本和参比物接受相同的温度控制程序时，测量流入样本和参比物的热流速率之间的差异作为温度或时间的函数。

例如，在加热过程中样本熔融时，DSC信号表现出吸热峰。可以根据峰值确定熔融的特征温度和焓。

有两种不同的DSC测量方法：

热流 DSC

由样品和参比物形成的样品单元的温度在特定程序中变化，且测量样品和参比物之间的温差作为温度的函数。

功率补偿 DSC

测量每单位时间内施加到样品和参比物上的热能差作为温度的函数，以使它们的温度相等，同时由样品和参比物形成的样品单元的温度在特定程序中变化。

DSC的工作方式？

由于最 流行的DSC是热流DSC，我们将重 点解释热流DSC如何工作。将待分析的样品和参比物置于DSC加热炉中，并在受控条件下改变加热炉的温度。样本与参比材料之间的温差与所用温度成函数关系。

样品和热稳定参比物之间的温度差表明样品内的状态变化。

以上输出温度热图说明了DSC分析运行的典型信息，是温度差（热流：y轴（mW/mg））与上升的应用温度（x轴）的关系图。

基线偏移显示了玻璃化转变发生的温度以及发生玻璃化转变所需的能量。放热峰的位置和分布情况给出了冷结晶温度及其释放能量的信息，吸热峰与熔融温度和通过该热转变所需的能量有关。这些信息可以确认聚合物ID、质量、结晶度和纯度等，非常适用于检查原材料质量。

热流DSC由样品和参比物支架、热阻、散热器和加热器组成。加热器的热量通过散热器和热阻提供给样品和参比物。热流与散热器和支架的温差成正比。与样品相比，散热器具有足够的热容量。

如果样品经历了如转变和反应等吸热或放热现象。这种吸热或放热现象会暂时使样品温度不同于程序温度。因此，样品温度将不同于热惰性的参比温度。样品和参比温度的差异与经历热事件所需或释放的能量成正比。通过使用标准物校准仪器，可以精确测量经历热事件所需的温度和能量。

DSC提供了哪些热特性信息？

DSC支持如玻璃化转变、熔化和结晶等测量转变。此外，还可以测量如热固化和UV固化、热历史、比热容（Cp）和纯度分析等化学反应。

最 近，随着高功能高分子材料的发展，对热特性细微变化的分析急剧增加。

这里列出了可以用DSC测量的现象和获得的信息。

决定材料是否适用给定应用的两个主要基本材料特性是玻璃化转变和熔融。

玻璃化转变（Tg）表示在一定温度下，物质从玻璃态（硬）转变为橡胶态（软），反之亦然。玻璃化转变将出现在含有缺乏有序性的非晶相的材料中。可以通过工艺或添加添加剂来控制温度和材料非晶的程度，这将给予所需的材料机械特性。确定玻璃化转变为材料的生产参数优化、质量控制和失效分析提供了温度上下限。

熔点（Tm）表示发现第 一可检测液相的温度点，此时未遗留固体材料。可以检测结晶和半结晶材料的熔点，且其熔化焓可用于确定材料的纯度和结晶度。 

如何解释特定于ASTM方法的DSC结果

我们选择了ASTM E794-06（2018）热分析熔融和结晶温度的标准试验方法作为例子，通过解释结果加以讨论。

本试验方法描述了通过差示扫描量热法（DSC）和差示热分析法（DTA）测定纯材料的熔融（和结晶）温度。

以下DSC曲线显示了这种技术如何区分不同类型的聚合物。聚合物因类型和组成不同而具有不同的熔融温度（添加剂的类型或浓度）。以下例子显示了两种类型的聚乙烯（高密度和低密度），它们的熔点不同。聚合物的熔融温度取熔融过程的峰值。

该测量结果可用于确认进料的原材料标识、检测微量杂质（如聚乙烯中的聚丙烯）以及最 终产品规格。它适用于粉末、薄膜或颗粒。

使用DSC的优势？

DSC可能是四种热分析技术中最 流行的一种，温度范围较宽使其能够检测到大范围的转变。测量材料的转变也很容易，尤其是对于玻璃化转变很重要的聚合物。 

日立DSC分析仪系列可实现明显更好的热分析

DSC仪器具有世界一 流的灵敏度和基线重现性，能够提供更精确的试验，甚至能够评价最小的热事件。创新型Real View 相机系统在测量过程中提供实时观察结果，从而进行颜色分析、测量尺寸变化以及了解非预期结果。在测量过程中查看样品图像也有助于与同事和可能不了解这项技术的客户分享结果。DSC200为常规应用提供了领先的技术，无任何限制，是各种应用场景的理想选择。DSC600专门设计用于满足最 先进的材料开发和失效分析，这要归功于其灵敏度和分辨率，尤其是用于应用研究领域中。

本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试覆铜板PCB玻璃化转变温度和固化因子ΔTg。

印刷电路板（PCB, Printed Circuit Board）是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体。PCB的树脂成分发生玻璃化转变时，PCB的整体力学性能和介电性能大幅减弱，故此PCB需要足够高的Tg。DSC是测试Tg最为普遍的一种热分析手段，在发生玻璃化转变的过程中，样品的比热会出现特征性变化，即在DSC曲线上表现出台阶式的转变。

玻璃化转变温度Tg就是高分子聚合物最重要的特征性能之一，是FR-4基材等级最常见的划分方式之一，也是IIPC-4101 《刚性及多层印制板基材规范》中最重要的性能指标之一。通常认为，玻璃化转变温度越高，层压板的可靠性越高。

PCB使用DSC玻璃化转变温度测试标准可参考IPC-TM-650 2.4.25。除了玻璃化转变温度以外，固化度也会影响材料的使用温度、强度、膨胀系数、失效情况等性质。由于增强材料和其他填料的存在，PCB无法像聚合物基体材料一样通过测量残余固化热来判断固化程度。大量的研究和实践经验表明，Tg强烈依赖于固化程度。因此可以将材料再次经历固化条件，对比再次固化前后的Tg变化，得出固化程度的结论。IPC-TM-650 2.4.25，将再次固化前后的Tg分别定义为Tg1和Tg2，将两次Tg之差（Tg2-Tg1）定义为固化因子ΔTg。为了便于比较，标准还规定，以玻璃化转变台阶的中点或拐点温度作为Tg。

图1为某覆铜板PCB的DSC玻璃化转变温度结果。第一次加热的Tg1为133.3℃，第二次加热的Tg2为136.2℃。由此可以获得固化因子ΔTg为2.9℃。

环氧体系的PCB，目前行业中标准认为ΔTg大于5℃时，材料的固化程度不完全，需要提高固化程度；当ΔTg小于5℃时，产品固化完全。但要注意，即使ΔTg<0，材料也是固化完全的。如随着实验加热次数的增加，玻璃化转变温度会降低，也意味着该产品的热稳定性能相对较差，会可能出现无法承受很多次返工操作。这也需要综合研究材料性能，再确认需要更改工艺条件，或是否更换原料。

引言

抗体的稳定性是抗体药物的关键性能指标，抗体具有较高的热稳定性对于制造具有合理保质期的产品以及避免抗体生物物理特性恶化的问题至关重要。

许多抗体，尤其是单克隆抗体，生产成本非常高——许多合成程序在完成纯化后可能仅产生几毫克产品，这意味着需要使用最少量的样品进行表征和质量控制检查。拉曼光谱等非破坏性方法可能适用于某些类型的测量，但此类检测并不总是适合评估抗体稳定性。另一种替代方法是差示扫描量热仪 (Nano DSC)，这是以最少量的样品来检测抗体稳定性的最 佳方法之一。

如何以较低的样品消耗量轻松测量抗体稳定性？

NANO DSC的工作原理是测量与抗体展开或变性事件相关的温度变化。对NANO DSC热谱图的解读不仅可提供有关蛋白质是否保持稳定的信息，而且还可从信号强度和峰形状的分析中得出有关变性类型的信息。

TA仪器的NANO DSC具备极高的灵敏度，非常适用于可靠地评估抗体和其他大分子的稳定性。它采用易于使用的设计，测量所需的样本低至2µg，是研究应用中检测抗体稳定性理想的NANO DSC。

什么是NANO DSC，它如何用于测量抗体稳定性？

NANO DSC是一种差示扫描量热仪，测量稀释溶液中的生物分子在加热或冷却时吸收或释放的热量。虽然差示扫描量热仪广泛用于制药、电子产品、复合材料等诸多领域，但NANO DSC是用于测量生物分子热变化的专门仪器。这种NANO DSC可通过对极少量样品进行温度扫描测试，以极高的灵敏度测量抗体稳定性。通过测量反应的吸放热效应，Nano DSC可用于鉴定蛋白质的稳定性问题，从而用于样品的全面表征。

为什么测量抗体稳定性非常重要？

包括抗体在内的许多生物分子具有很强的结构-功能关系。不必要的展开可扰乱抗体不同区域间的分子间相互作用，是可能导致所需生物物理特性退化的事件之一。使用NANO DSC进行此类测量还可提供总体结构信息以及研究结合事件，特别适用于蛋白质-配体相互作用的研究。

由于新治 疗性抗体的稳定性通常是研究过程中需要考虑的设计参数之一，因此在抗体的研发阶段测量抗体稳定性非常重要。

为什么NANO DSC是测量抗体稳定性的最 佳选择？

研究人员出于多种原因选择NANO DSC。与其他竞争设计相比，NANO DSC可让您以更少的样品消耗获得更高质量的数据。独特的毛细管铂样品池设计具有300µL的体积，可轻松上样，且具有极高的重现性和灵敏度。

NANO DSC可让您灵活设计测试，且仪器提供多种附件，可全方位满足您的应用和实验室需求。其中的一个选项是自动进样器，该进样器最多可与两个96孔板兼容，可将您的NANO DSC变成一台“启动即可离开”的机器。NANO DSC仪器操作软件提供涵盖缓冲液和溶剂溶液出口的洗涤序列编程选项。

NANO DSC自动取样器可提高您的生产力和检测量。数据可直接导入 NanoAnalyze 软件进行模型拟合和多批次文件处理，以加速提取用于抗体稳定性分析的重要参数。