MDS-15 微波消解仪消解葡萄糖酸钙
1 前言
葡萄糖酸钙是一种有机钙盐,外观为白色结晶性或颗粒性粉末,作为药物,它可降低毛细血管渗透性,增加致密度,维持神经与肌肉的正常兴奋性,加强心肌收缩力,并用助于骨质形成。作为食品添加剂,可用作缓冲剂、固化剂、螯合剂和营养增补剂。本文通过微波消解方法对葡萄糖酸钙进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)
3 实验方法
称取葡萄糖酸钙样品约 2g(精确至 0.1mg)于消解罐中,加入 7mL 硝酸,浸泡 4h,后 加入过氧化氢溶液 2mL,于 100℃加热 30min 取下冷却,组装消解罐,用 MDS-15 微波消解仪进行消解实验参数如下:
实验过程中ZD压力 1.6Mpa。实验结束后,待仪器降温至 60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖后将其放置赶酸器上于 150℃赶酸至剩余 2mL 左右时取下稍冷,加水转移至锥形瓶中,消解液澄清透明无沉淀。
4 结果与讨论
葡萄糖酸钙样品取样量 2g,经常温放置 4h 后又于 100℃预处理 30min 可降低消解过程中的实验压力,将预处理完的样品于ZG温度 180℃保温 20min 可将其完全消解。
注意事项
样品取样量稍大时,可通过常温放置或低温加热的方法降低微波消解过程中的压力。
标签:微波消解仪
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