凯氏定氮仪测定氯化胆碱中的总游离胺/氨含量
1 前言
氯化胆碱是一种饲料添加剂,可分为水剂和粉剂,水剂可做为粉剂的原料。作为一种饲料添加剂氯化胆碱具有以下生理作用:可预防肝脏、肾脏中的脂肪积累及其组织变性;可促进氨基酸的再组合;可提高氨基酸,尤其是必需的氨基酸蛋氨酸在体内的利用率。在日本,氯化胆碱的 98%用作鸡、猪、肉牛及鱼虾等动物饲料添加剂。氯化胆碱的常用的合成路线为三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应,然后加有机酸中和并浓缩,制取氯化胆碱。因此国标《GB34462-2017 饲料添加剂 氯化胆碱》规定了需采用蒸馏滴定法对氯化胆碱中的三甲胺残留即总游离胺/氨含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,分析天平 。
2.2 试剂
20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L 氢氧化钠,0.01mol/L 硫酸或盐酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 样品制备
固体样品称取样品 10g(精确至 0.1mg)左右,放入消化管,加入 100mL 水摇匀。液体样品取 10mL 加入消化管中。
3.2 测试
定氮仪参数设置如下表。
表 1 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 2 氯化胆碱中的总游离胺/氨含量测试结果
4.2 计算公式
式中: X—试样中总游离胺/氨含量,单位为%(g/100g);
V —测定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c—硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M—三甲胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol )(M=59.1);
m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL)。
4.3 结论
测试结果显示本次测试的氯化胆碱中的总游离胺/氨含量分别为 0.045%,0.030%,0.079%。 且重复性符合两次独立测定结果的JD差值不超过 0.01%。
参考文献
[1]GB 34462-2017 饲料添加剂 氯化胆碱[ S ] .
注意事项
1)此方法为对样品进行直接蒸馏滴定的方法,不需要对样品进行消解。
2)本实验中使用的标准滴定酸为浓度 0.01mol/L 的硫酸或盐酸标准滴定液。
相关产品
全部评论(0条)
推荐阅读
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
参与评论
登录后参与评论