行业应用 | 使用压汞仪表征催化剂载体涂层的孔隙特性
压汞仪
PoreMaster
压汞法(Mercury intrusion porosimetry 简称 MIP),又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的常用方法。在催化领域主要是用于提供催化剂中的孔分布和孔隙率信息。
实验应用
安东帕康塔研究人员的一项研究揭示了,多孔材料中进汞和退汞过程中由于实际接触角不一致,导致进汞曲线和退汞曲线之间出现迟滞现象。通过第一次实验,将一些汞滞留在样品的部分孔道中后进行第二次压汞测试,并且使用正确的退汞接触角才能实现进汞曲线和退汞曲线的精确叠加。在第一次运行中,接触角的变化以及汞于样品中的滞留都会造成迟滞现象。
也有人提出用一种孔隙势能来解释这种压汞法常见的迟滞现象。为了研究孔隙势能的变化对压汞测试中迟滞的影响,人们使用带有不同离子盐涂层的催化剂载体进行了一系列测试。将氧化铝和氧化铝/二氧化硅用不同浓度的氯化镍、硫酸铜、氯化钴盐溶液进行浸渍。用不同浓度的氯化镍处理的氧化铝载体的进/退汞曲线见图1。用氯化镍在载体上的质量百分比代表离子盐浓度。
图1 带有不同涂层量样品的进汞退汞曲线
从图1 可以看出,所有样品的进汞曲线都是一致的,不管氧化铝是否带有涂层,其孔径并没有显著的差异。然而,随着氯化镍涂层浓度的增加,退汞发生的压力越来越低。这种迟滞的增加可以解释为随着更多离子盐加入到孔隙中,退汞的接触角逐渐变小。
结论
当使用测试所得的进汞接触角,并调整退汞所用接触角直到进汞曲线和退汞曲线逐渐重合,我们就可以确定真实的退汞接触角,表1 显示了纯氧化铝的退汞接触角为106.9o,当氯化镍的负载量为 10% 时,其退汞接触角变为 92.8o,因此迟滞现象可能与催化剂涂层有关。
表1 残留汞百分数
这项研究中另外一个有趣的结果是样品中氯化镍的含量和第一次进汞-退汞后样品内滞留的汞体积之间的联系。这些结果都以残留汞百分数展示在表1 当中。
涂层的增加,改变了多孔材料的孔隙势能,这些结果证明孔隙势能的变化和汞在孔中的滞留都会引起接触角的改变,表明使用安东帕压汞仪表征催化剂载体涂层的孔隙特性。
压汞仪优势
用于介孔和大孔的孔分布测定,孔径范围可达 1080μm-3.6nm
内置独立的高低压站,可多达 2 个高压站和 2 个低压站
可测定多种固体材料的孔体积,孔径分布,孔隙率,孔喉比等信息
低压站可自动进汞,高压站自动液压油循环过滤
内置冷阱,双保险内部锁定,样品池倾斜系统,安全可靠
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