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PRAT/ 01

实验方案

浓香型白酒，8个样品均为市售，集中采购，包含五粮液、泸州老窖、剑南春、洋河、中华杜康、古井贡酒等典型浓香型白酒企业生产的共计8个典型浓香型白酒样品，各供试白酒样品信息见表1。

表1  供试白酒样品信息

FlavourSpec风味分析仪

不同浓香型白酒样品中挥发性风味物质采用气相色谱-离子迁移谱联用（GC-IMS）技术测定，取1 mL样品，置于20 mL顶空瓶中，60 ℃孵育10 min后进样100 μL，进样针温度85 ℃，孵化转速 500 r/min。

GC-IMS测定条件如下：分析时间30 min，MXT-WAX色谱柱（0.28 mm×0.25 μm×15 m），柱温60 ℃、载气/漂移气为氮气（N₂）、IMS温度 45 ℃。

图1 不同品牌浓香型白酒的二维图谱

由图1可知，其中横向坐标为离子迁移时间，纵向坐标为气相色谱保留时间，1.0处为反应离子峰（RIP），峰两侧每点为一种白酒中挥发性物质，颜色深浅反应物质含量高低。

由图可知，1^#样品部分挥发性物质在组成及含量上均较丰富，6^#样品中红色、蓝色部分均较少，6^#样品中较少的部分挥发性物质高于其余7个样品，同时也有较少部分挥发性物质较低。

图2  不同品牌浓香型白酒的差异图谱

由图2可知，以1^#样品为参比，其余7个样品为扣除参比图谱，如果目标样品和参比样品中的挥发性有机物含量相同，则减去的背景为白色，红色表示目标样品中该物质的浓度较高，蓝色表示目标样品中该物质的浓度较低。

图3  不同品牌浓香型白酒挥发性成分指纹谱图

由图3可看出，不同白酒样品之间风味物质成分差异较大，黄框所示为样品中均含有的挥发性物质，其含量较接近；红框所示物质在各自样本中含量相对较高，且存在明显差异的挥发性物质。

各样品中，己酸乙酯、戊酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、甲基乙酸丁酯、丁醇、2-丁醇、3-甲基丁醇等挥发性成分均有检出，己酸乙酯为浓香型白酒中含量最高、为主要酯类物质之一。丁酸乙酯（单体）与己酸乙酯作为浓香型白酒的主体香味物质在各样本中最为突出，其含量相近，但己酸乙酯（二聚体）在 1^#、2^#、3^#、4^# 样品中含量丰富，在5^#、6^#、7^# 样品中产量较低；其次，1^# 样品在特征物质成分的类型及含量最高，这可能与1^# 采用典型的多粮浓香型白酒跑窖法生产工艺相关，但不同典型样品在特征挥发性成分上差异较大。

图4 不同品牌浓香型白酒挥发性成分动态主成分分析

采用DPCA对不同浓香型白酒样品挥发性成分进行动态主成分分析，结果见图4。

由图4可知，降维后前两个主成分累计方差贡献率为72%，能够较好地表征原始数据的特征。平行样较紧密的聚集，而样本间则有一定距离。其中3^# 、4^# 、7^# 之间距离相对接近，洋河、杜康等以“老五甑”生产工艺为主要代表的浓香型白酒中挥发性物质成分特征相似度较高，但天之蓝和梦之蓝之间特性相似度有存在一定距离。2^# 、5^# 、8^# 之间距离相对接近，以“原窖法”生产工艺为代表的泸州老窖1573样品和90年窖龄百年泸州老窖样品挥发性物质成分特征相似度较高，但两样品之间有一定距离，90年窖龄泸州老窖和古井贡酒特性相似度最接近，1^# 、6^# 之间距离相对接近，以多粮型“跑窖法”生产工艺为代表的五粮液和剑南春在挥发性物质成分上特征相似度较高。由图7样本间的欧式距离也可以看出5^# 、8^# 之间的距离最近，样本相似度最高，1^# 、3^# 之间的距离最远，相似度最低。

本研究采用GC-IMS分析方法能够区分典型浓香型白酒特征挥发性成分，且效果显著。