【解决方案】马兜铃酸的检测
马兜铃酸是一类硝基菲结构化合物,主要存在于马兜铃科马兜铃属和细辛属植物中,含马兜铃酸的中药材主要包括金耳环、杜衡、朱砂莲、天仙藤、木香马兜铃、寻骨风、细辛等。马兜铃酸具有肾毒性、致突变及致癌作用,被世界卫生组织致癌物清单列为1类致癌物,长期或超量不规范服用含马兜铃酸的植物可引起肾脏损害、致癌和致突变等副作用。
目前,有关马兜铃酸的检测方法,主要是用甲醇水或甲醇提取,然后直接上机检测,这就存在基质效应大、回收率不稳定等问题。为了解决这些问题,根据目标化合物的性质,建立了马兜铃酸的检测方法,样品先用水溶解,再用酸化乙腈提取,提取液再进行两次净化,第一次先用C18净化提取液,然后再用PWA-2小柱进行二次净化,氮吹定容,上机。样品经过多次净化,除去了样品杂质,减小基质效应,并且还保证了目标物的回收率,结果显示,基质效应和回收率都在90-110%之间,完全满足客户需求。
本方案适用感特灵胶囊、丁细牙痛胶囊、胃炎宁颗粒、小青龙合剂中马兜铃酸的检测。
(1) 马兜铃酸储备液(500μg/mL):准确称取适量马兜铃酸标准品,用甲醇溶解定容,配置成浓度为500μg/mL标准储备液;
(2) 标准中间液Ⅰ:准确吸取适量马兜铃酸标准储备液,用甲醇稀释并定容,配置成浓度为1μg/mL的中间液Ⅰ;
(3) 标准中间液Ⅱ:准确吸取适量马兜铃酸中间液Ⅰ,用甲醇稀释并定容,配置成浓度为0.1μg/mL的中间液Ⅱ。
称取试样0.5g于50mL离心管中,加入2mL水,涡旋混匀30s,再准确加入25mL 5%乙酸乙腈溶液,涡旋10min,超声提取10min,加入6g无水硫酸钠和1.5g乙酸钠(Cat.#: 64520s),涡旋混合2min,4000r/min离心2min。取上清10mL,加入1g C18,涡旋混合2min,4000r/min离心2min,上清液备用。
ProElut PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化:用5mL甲醇和5mL 2%甲酸水溶液活化小柱;
(2)上样:将4mL备用液上柱,弃去流出液;
(3)淋洗:依次用5mL水、5mL 2%甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗小柱,弃去流出液,推干;
(4)洗脱:用4mL 5%氨水甲醇洗脱小柱,接收流出液,推干,混匀,过PTFE针头式过滤器(Cat.#: 37178),上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液
(1) UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil? C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速:0.3mL/min
进样量:5μL
柱温:35℃
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸铵) B: 乙腈
(2) 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
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