应用EZsepMAX固相萃取柱建立动物性食品中碘醚柳胺残留量的检测方法
前言
碘醚柳胺是卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程,从而阻止虫体内三磷酸腺甙Chemicalbook(ATP)的合成,导致虫体能量代谢的活力迅速减弱而死亡。它与血液蛋白有很强的亲和力,所以药效在血液中有较长的持续时间,造成药物在动物体内富集,而人类食用这些肉类会使兽药残留进入人体,从而影响身体健康。
本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用EZsep?MAX固相萃取柱(60mg/3mL,货号:PZ12802)进行净化,再用高效液相色谱串联质谱仪进行检测,建立了一种对动物性食品中碘醚柳胺残留量的分析方法。
关键词:
动物性食品,碘醚柳胺,固相萃取
实验过程
1.1 仪器与试剂
MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
4500质谱系统,SCIEX公司;
EZsep?MAX固相萃取柱(60mg/3mL,货号:PZ12802),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
甲酸,氨水,三乙胺等化学品均为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司。
1.2 工作液配制
碘醚柳胺标准物质:100mg/瓶,购自坛墨质检标准物质中心。
碘醚柳胺标准储备液:取碘醚柳胺标准品适量(相当于有效成分约10mg),精密称定,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为1000μg/mL的碘醚柳胺标准储备液。
碘醚柳胺标准中间液:移取碘醚柳胺标准储备液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为10μg/mL的碘醚柳胺标准中间液。
碘醚柳胺标准使用液:碘醚柳胺标准中间液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液。
移取0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液0.02、0.1、0.5、2.0、5.0mL分别置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度,标准浓度为0.2μg/L、1μg/L、5μg/L、20μg/L、50μg/L。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
取羊腰试样2g,置于50mL聚丙烯离心管中,加10.0mL1%三乙胺乙腈溶液均质5min,超声提取10min,8000r/min离心5min,收集上清液至另一50mL离心管中残渣中加10.0mL1%三乙胺乙腈溶液,重复提取一次,合并两次上清液,混匀,取提取液5.0mL备用待净化。
1.3.2 固相萃取净化
EZsep?X固相萃取柱(60mg/3mL,货号:PZ12802)用5mL乙腈进行活化,取1.3.1待净化液上样,上样结束后用5mL乙腈淋洗萃取柱,再用5mL5%甲酸乙腈洗脱萃取柱,收集洗脱液,以E.T.氮吹浓缩仪,45℃氮气浓缩至近干,加2.0mL甲醇,涡旋混匀过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。
1.3.3 LC-MS/MS仪器条件
色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
检测方式:多反应监测(MRM);
流动相:A:0.1%氨水水溶液 B:甲醇;
流速:0.3mL/min;
进样量:5μL。
表1 流动相梯度洗脱表
实验结果
表2 加标回收率结果
图1 标液色谱图
图2 碘醚柳胺标准曲线图
结论
本次实验展示了使用EZsep?MAX固相萃取柱(60mg/3mL,货号:PZ12802)对动物性食品中碘醚柳胺残留量进行净化,通过高效液相色谱串联质谱进行测定,其加标回收率在85.0%~93.3%之间,RSD在3.6%,能够满足标准要求。说明EZsep?MAX固相萃取柱(60mg/3mL,货号:PZ12802)能很好地完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。
参考文献
1. 《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》
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